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第一篇 化学测定法1

第一章 药品的一般鉴别试验3

第二章 药品的物理常数测定14

一、相对密度测定法14

二、物质的旋光性15

二、沸程测定法16

三、熔点测定法17

四、凝点测定法21

五、粘度测定法22

第三章 一般杂质检查法25

一、氯化物检查法25

二、硫酸盐检查法26

三、铁盐检查法27

四、重金属检查法28

五、砷盐检查法29

六、干燥失重测定法32

七、炽灼残渣测定法34

八、硫化物检查法35

九、氰化物检查法36

十、易碳化物检查法37

十一、氟检查法38

第四章 天平39

一、天平的安装39

二、天平的检定40

三、砝码的检定41

四、单盘天平47

五、电子天平48

六、天平的正确使用与维护保养49

第五章 重量分析50

一、重量分析常用的方法50

二、重量分析的操作步骤50

三、重量分析法的应用54

一、容量分析的种类57

二、容量分析的仪器及其校正57

第六章 容量分析概述57

三、滴定液浓度表示法和容量分析计算62

第七章 中和法68

一、滴定过程中氢离子浓度的变化情况68

二、酸碱指示剂72

三、中和法的应用76

四、滴定液的配制和标定82

五、应用实例83

一、非水滴定的基本理论88

第八章 非水滴定法88

二、溶剂的特性及类别90

三、指示剂93

四、滴定方法95

五、操作中注意事项96

六、非水溶液酸碱滴定法的应用97

七、滴定液的配制与标定101

八、应用实例103

二、滴定曲线105

一、概述105

第九章 银量法105

三、铬酸钾指示剂法(摩尔法)106

四、铁明矾指示剂法(富尔哈特法)107

五、吸附指示剂法(法扬司法)108

六、银量法的应用109

七、滴定液的配制和标定111

八、应用实例112

第十章 四苯硼钠法115

一、概述115

二、四苯硼钠法的应用115

三、测定液的配制和标定117

四、应用实例118

第十一章 络合量法121

一、氨羧络合剂法的滴定反应121

二、影响氨羧络合物稳定性的因素124

三、络全滴定的指示剂--金属指示剂127

四、指示剂的变色域和滴定曲线131

五、络合量法的应用134

六、滴定液的配制和标定134

七、应用实例135

第十二章 氧化还原法138

第一节 氧化还原法概论138

一、氧化还原法的实质与分类138

二、基本概念138

三、滴定曲线141

四、氧化还原法的指示剂143

第二节 碘量法144

一、碘量法的实质和分类144

二、使反应完全的措施145

三、碘量法的指示剂145

五、碘量法的应用146

四、碘量法滴定时注意事项146

六、滴定液的配制和标定151

第三节 高锰酸钾法153

一、概述153

二、滴定液的配制和标定153

三、高锰酸钾法的应用154

一、概述155

二、重铬酸钾液(0.01667mol/L)的配制155

第四节 重铬酸钾法155

四、应用实例155

四、应用实例156

三、重铬酸钾法的应用156

第五节 硫酸铈法157

一、概述157

二、硫酸铈液(0.1mol/L)的配制和标定157

三、应用实例158

第六节 溴酸钾法及溴量法158

一、概述158

二、应用实例161

三、滴定液的配制与标定162

第七节 碘酸钾法162

第八节 高磺酸钾法163

一、概述163

二、应用实例164

第九节 费休氏水分测定法(碘硫溶液法)165

一、原理165

二、费休氏试剂的制备与标定165

三、供试品中水分的测定166

四、水分测定操作注意事项167

五、应用实例167

第十三章 重氮化法(亚硝酸钠法)168

一、概述168

二、重氮化滴定条件168

三、指示终点的方法169

四、重氮化法的应用171

五、亚硝酸钠液(0.1mol/L)的配制和标定174

一、普通光和偏光175

第十四章 旋光度测定法175

三、旋光度测定的基本原理176

四、旋光计的构造及使用176

五、241型旋光计简介183

六、旋光度测定法在药物分析上的应用184

第十五章 折光率测定法187

一、折光的一般原理187

二、折光计的构造原理188

三、折光计测定折光率的原理188

四、折光计的校正和使用189

五、折光率测定法的应用190

一、片剂的重量差异及崩解时限检查192

第十六章 一般制剂分析192

二、注射剂的装量限度及澄明度的检查194

三、滴眼剂的澄明度检查197

四、乙醇量测定法197

五、溶出度检查法200

六、含量均匀度检查法206

七、注射液中不溶性微粒检查法209

第十七章 化学分析中的数据处理214

一、有效数字与计算规则214

二、误差及其表示方法214

三、化学分析结果的简单数理统计方法216

一、概述237

第十八章 医院制剂的快速检验237

二、各种含量测定方法简介239

第二篇 色谱法和仪器分析法253

第十九章 色谱法概述255

第二十章 柱色谱法257

一、吸附柱色谱法257

二、分配柱色谱法263

三、聚酰胺柱色谱法265

四、凝胶柱色谱法268

第二十一章 纸色谱法273

一、原理273

二、色谱纸273

三、展开剂274

四、纸色谱操作275

五、影响Rf值的因素278

六、定量279

七、应用279

第二十二章 薄层色谱法282

一、薄层色谱法的基本原理283

二、吸附剂(载体)283

三、薄层的制备287

四、薄层色谱法操作291

五、吸附剂(载体)、展开剂的选择以及与被分离化合物性质的关系298

六、鉴别及影响Rf值的因素306

七、定量307

八、薄层色谱法制备纯品312

九、高效薄层色谱法313

十、薄层色谱法在药物分析和中草药中的应用316

第二十三章 电泳法329

一、原理329

二、影响迁移率的因素329

三、纸电泳330

四、醋酸纤维薄膜电泳332

五、聚丙烯酰胺凝胶电泳333

六、SDS聚丙类酰胺凝胶电泳法测蛋白及酶的分子量336

第二十四章 离子交换色谱法338

一、概述338

二、离子交换树脂的分类339

三、离子交换树脂的性能342

四、离子交换的操作技术344

五、离子交换法的应用348

第二十五章 气相色谱法350

一、概述350

二、气相色谱仪器359

三、色谱柱363

四、检测器379

五、定性和定量388

六、制备气相色谱391

七、气相色谱法在药物分析上的应用392

八、测定血药浓度时样品的预处理401

九、故障分析402

一、引言413

第二十六章 高效液相色谱法413

二、基本术语和概念414

三、高效液相色谱仪器419

四、高效液相色谱的分离类型和固定相440

五、高效液相色谱的流动相445

六、离子对色谱450

七、实验方法的讨论451

八、定性分析458

九、定量分析459

十、应用实例460

十一、中国药典1990年版收载高效液相色谱法概述469

一、基本概念473

第二十七章 pH值测定法473

二、电位法测定pH值的基本原理475

三、测定pH值常用的电极和标准电池475

四、pH测定仪481

五、标准缓冲液484

六、使用pH计的几点经验486

七、酸度计的常见故障及排除方法487

第二十八章 电位滴定法、永停滴定法和离子选择性电极测定法489

一、电位滴定法489

二、水停滴定法495

三、离子选择性电极测定法497

一、光谱506

第一节 光波、光谱的基础知识和理论506

第二十九章 紫外-可见分光光度法506

二、光波507

三、有机化合物的结构与紫外-可见吸收光谱的关系509

第二节 分光光度法的基本原理和紫外-可见分光光度计530

一、分光光度法的基本原理530

二、紫外-可见分光光度计533

三、影响光度测定的一些因素541

四、仪器性能的检定547

第三节 紫外-可见分光光度法在药品检验中的应用555

一、吸收系数555

二、鉴别555

三、纯度检查555

四、含量测定557

第三十章 红外分光光度法587

第一节 红外光谱的基本原理587

一、量子学说和分子内部的能级588

二、分子的转动光谱588

三、分子的振动光谱589

四、分子的振-转光谱589

五、多原子分子振动和自由度590

六、分子振动分类592

第二节 红外分光光度计的基本结构和主要部件594

一、基本结构594

二、红外分光光度计的主要部件596

一、固体600

第三节 样品制备方法600

二、液体602

三、气体603

第四节 红外分光光度计的安装和性能检查603

一、安装603

二、仪器的性能检查604

第五节 红外光谱解析609

一、吸收峰波数与基团对应关系610

二、影响谱带位置移动和强度的因素612

第六节 定量分析简介616

一、定量分析的影响因素616

二、测定条件的选择616

一、荧光与荧光光谱619

第一节 引言619

第三十一章 荧光光度法619

二、有机化合物的结构与荧光光谱的关系621

第二节 荧光分光光度测定法和仪器621

一、荧光强度与浓度的关系621

二、定量测定方法622

三、影响荧光测定的因素623

四、荧光光度计和荧光分光光度计626

五、仪器性能的测试628

第三节 荧光光度法在药物分析中的应用629

第三十二章 原子吸收分光光度法631

一、引言631

二、原子吸收法的基本原理631

三、仪器632

四、干扰及其消除636

五、操作637

第三十三章 核磁共振波谱法640

第一节 概述640

第二节 基本原理640

第三节 实验技术641

一、仪器641

二、样品的测定642

第四节 核磁共振波谱的基本要素643

一、化学位移643

二、偶合常数649

一、药物的鉴别653

第五节 应用653

三、积分面积653

二、药物化学结构的测定654

三、含量测定655

第三十四章 质谱法658

第一节 概述658

第二节 基本原理658

第三节 实验技术659

一、仪器659

二、操作方法661

第四节 质谱中的离子类型664

一、分子离子664

二、碎片离子666

四、亚稳离子667

三、重排离子667

第五节 各类有机化合物的裂解方式668

一、烷烃668

二、烯烃668

三、炔烃668

四、醚类668

五、醇类669

六、酚类669

七、羰基化合物670

八、酸和酯类671

九、胺类671

十、酰胺类672

十二、硝基化合物673

十一、腈类673

十三、含卤化合物674

十四、有机硫化合物674

十五、杂环化合物675

第六节 应用676

一、分子量的测定676

二、化学结构的测定676

三、药品质量的检测677

四、药物代谢的分析677

第三篇 中药材鉴定法679

一、概述685

二、性状鉴定的一般内容685

第三十五章 中药材性状鉴定法685

三、各类药材性状鉴定的注意事项686

四、药材性状鉴定实例687

第三十六章 中药材显微鉴定法689

一、概述689

二、试剂与染色剂及其应用689

三、显微鉴定的材料处理和切片制备690

四、显微仪器的应用691

五、药材组织显微鉴定693

六、等离子体灰化法在药材鉴定中的应用698

七、药材粉末显微鉴定699

八、药材鉴定表述方法707

第四篇 生物测定法709

二、标准品711

第三十七章 生物检定法概述711

一、生物检定的应用范围711

三、生物差异性712

四、生物反应类型712

五、剂量和反应的关系713

第三十八章 洋地黄生物检定法715

一、供试用动物715

二、操作715

第三十九章 胰岛素生物检定法719

一、供试用动物719

二、试剂准备(均用AR规格)719

三、操作719

二、操作723

一、供试用动物723

第四十章 缩宫素生物检定法723

第四十一章 促皮质激素生物检定法728

一、供试用动物728

二、操作728

第四十二章 肝素生物检定法734

一、供试用动物734

二、操作734

三、注意事项738

第四十三章 抗生素效价的微生物检定法739

一、稀释法739

二、比浊法740

三、琼脂扩散法--管碟法740

四、带菌凝胶电泳--生物显影法764

第四十四章 药品微生物限度检验768

一、微生物学的一般知识768

二、检验基本概念技术要求772

三、供试品的制备775

四、微生物限度检查方法776

五、有抑菌作用药品的菌检方法785

第四十五章 生物统计789

第一节 生物统计的基础789

一、生物统计的意义789

二、常态曲线和生物差异的规律792

三、均数和标准差793

六、显著性测验794

五、可信限及其在生物测定中的应用794

四、抽样误差与标准误794

七、直线回归与相关813

第二节 生物检定统计法819

一、概述819

二、直接测定法820

三、量反应平行线测定法820

第四十六章 药品的安全检查832

第一节 热原检查法832

一、热原的来源、化学本质及消除法832

二、热原的检查方法及影响因素833

第二节 毒性试验法836

一、急性毒性试验837

二、长期毒性试验847

三、蓄积毒性848

四、特殊毒性试验849

第三节 刺激性试验853

一、皮肤刺激性试验854

二、肌肉刺激性试验854

三、家兔眼急性刺激性试验855

四、滴鼻剂和吸入剂刺激性试验856

五、应用于直肠、阴道制剂的刺激性试验856

第四节 过敏试验856

一、速发型过敏反应856

二、皮肤过敏试验857

二、供试品稀释液的制备858

一、2%兔血生理盐水混悬液的配制858

第五节 对红细胞影响试验858

三、试验方法859

四、注意事项859

第六节 升压物质检查法859

一、供试用动物859

二、试剂与器材859

三、实验操作860

第七节 降压物质检查法861

一、供试用动物861

二、试剂与器材861

三、实验操作861

参考文献863

索引871