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第一章绪论1

第一节分析化学的任务和作用1

第二节分析化学的基本内容1

目录1

一、化学分析2

二、物理和物理化学分析——仪器分析2

第三节分析化学的发展趋势3

第二章定性分析5

第一节定性分析一般问题5

一、定性分析的任务和方法5

二、定性分析反应的特征和进行反应的条件6

三、反应的灵敏度和选择性7

第二节阳离子分析10

四、系统分析与分别分析10

一、常见阳离子的一般性质11

二、常见阳离子的分组方案14

三、常见阳离子的鉴定反应18

四、阳离子混合溶液的分析31

第三节阴离子分析35

一、常见阴离子的分组和一般性质35

二、常见阴离子的初步试验40

三、常见阴离子的鉴定反应43

四、阴离子混合溶液分析实例51

第四节样品定性分析的一般程序53

一、初步观察及试样准备53

二、初步试验54

三、阴离子的试液制备及分析55

四、阳离子的试液制备及分析57

五、分析结果的判断59

习题60

第三章分析天平与称量62

第一节天平的称量原理62

第二节分析天平的结构62

第三节分析天平应具备的条件65

一、分析天平应具备的条件65

二、天平的分级66

一、摇摆天平67

二、空气阻尼天平67

第四节常用分析天平67

三、电光天平68

第五节称量方法72

一、天平的检查与校正72

二、称量方法74

第六节称量误差及其减免75

一、被称物本身情况的改变75

二、空气浮力75

三、由于天平和砝码不合要求76

四、由于分析者造成的误差78

习题78

三、萃取法79

二、挥发法或称气化法79

一、沉淀法79

第四章重量法79

第一节概述79

第二节挥发法80

一、常压下加热干燥80

二、减压加热干燥80

三、干燥剂干燥80

四、干燥失重测定实例80

葡萄糖的干燥失重测定80

第三节萃取法81

第四节沉淀法82

一、样品的称取及溶解82

二盐酸奎宁注射液的含量测定82

二、沉淀的制备83

三、沉淀的过滤及洗涤88

四、沉淀的干燥与灼烧91

五、结果的计算91

第五节其它应用93

一、炽灼残渣的测定93

二、中草药灰分的测定93

三、挥发性物质中不挥发物的测定94

习题94

第五章容量分析的一般问题95

第一节容量分析的特点和主要方法95

第三节标准溶液和基准物质96

一、标准溶液的配制96

第二节容量分析对化学反应的要求和滴定方式96

二、标准溶液的标定98

三、标准溶液浓度的表示法98

第四节容量分析的计算99

一、容量分析计算的基本原则99

二、容量分析计算实例100

第五节容量仪器及其校正103

一、容量仪器104

二、容量仪器的校正107

习题108

一、指示剂的变色原理109

第二节酸碱指示剂109

第一节概述109

第六章中和法109

二、指示剂的变色范围110

三、影响指示剂变色范围的因素112

四、混合指示剂114

第三节强酸强碱的滴定114

第四节强碱滴定弱酸117

一、滴定曲线117

二、影响突跃范围大小的因素119

第五节强酸滴定弱碱120

第六节多元酸的滴定122

第七节盐的滴定和滴定误差123

一、盐的滴定123

二、滴定误差124

第八节标准溶液和基准物质125

一、直接滴定127

第九节应用与实例127

乙酰水杨酸的测定(127) 药用氢氧化钠的测定(128) 水杨酸钠的测定——双相滴定法128

二、间接滴定129

硼酸的测定(129)氮的测定(130)硫酸苯丙胺的测定——萃取容量法(131)醛的131

测定131

习题132

第七章容量沉淀法134

第一节概述134

第二节银量法134

一、基本原理134

二、指示终点的方法135

三、标准溶液与基准物质139

第三节应用与实例139

一、无机卤化物和有机氢卤酸盐的测定139

212

212

212

第四节酸的滴定212

一、溶剂212

二、标准溶液与基准物质212

212

212

212

212

212

三、指示剂214

四、应用与实例214

甲氮酰胺的测定(216)三氟噻嗪的测定216

第五节水的滴定——Karl Fischer法217

一、滴定剂与溶剂217

二、指示终点的方法220

三、应用与实例220

冰醋酸中水分的测定(221)注射用青霉素G钾中水分的测定221

习题221

一、系统误差223

第一节误差及其种类223

第十一章误差和数据处理223

二、偶然误差224

三、准确度和精密度225

第二节几个基本的统计概念226

一、频数分布226

二、正态分布227

三、平均值和分散度229

第三节测量误差对计算结果的影响——误差的传递232

一、可定误差的传递232

二、不可定误差的传递233

第四节有效数字、逸出值的舍弃和计算规则235

一、有效数字235

二、逸出值的舍弃236

三、计算规则238

一、回归分析239

第五节回归分析和实验数据的标绘239

二、实验数据的标绘243

习题243

第十二章电位法及永停滴定法245

第一节概述245

第二节电位测定法的基本原理245

一、电极电位、指示电极245

二、电极电位的测定、参比电极246

第三节 电位法测定溶液的pH值247

一、测定pH值用的电极247

二、电位法测定pH值的原理、方法及仪器252

二、离子选择电极的类型256

一、离子选择电极的测量原理256

三、离子选择电极的性能258

四、应用离子选择电极的测定方法259

五、应用261

第五节电位滴定法261

一、电位滴定的原理与方法262

第四节离子选择电极266

二、电位滴定的类型、应用与实例267

弱酸的pKa的测定(267) 卤素及其混合离子的测定(269) 用EDTA法测定钙离子272

(270)盐酸四咪唑的测定272

第六节永停滴定法273

一、原理273

二、仪器装置与操作275

习题276

第一节概述278

第二节基本原理278

一、有色溶液对不同波长光线的吸收278

第十三章比色法278

二、光吸收的定量定律280

第三节 目视比色法283

第四节光电比色法283

一、光电比色计283

二、比色方法286

第五节比色分析的误差287

一、对Beer-Lambert定律的偏离287

二、透光率读数误差288

一、显色反应的类型举例290

第六节显色反应及其条件290

二、反应条件293

第七节应用与实例295

一、硫氰化铬铵法测定生物碱和含氮有机碱的含量295

益母草注射液中总生物碱的含量测定295

二、麦角生物硷的测定295

马来酸麦角新碱注射液的含量测定295

三、芦丁的测定296

四、咖啡酸的测定297

五、强心甙的测定298

习题298

第二节可见-紫外吸收光谱300

一、辐射能和电磁波谱300

第十四章可见紫外分光光度法300

第一节概述300

二、吸收光谱302

第三节分光光度计309

一、分光光度计的主要部件309

二、分光光度计的类型312

第四节定性、定量方法及其应用314

一、定性方法314

二、化合物中杂质的检查315

三、定量方法316

维生素Bf2的含量测定(317) 四环素、金霉素混合物的测定(318)银黄注射液的320

测定(319) 阿司匹林中水杨酸的测定320

一、有机化合物的吸收光谱322

第五节吸收光谱与分子结构的关系322

二、有机化合物结构的研究331

习题333

第十五章红外分光光度法335

第一节概述335

第二节基本原理337

一、振动能级与振动光谱337

二、振动形式338

三、基频峰与泛频峰341

四、特征峰与相关峰343

五、吸收峰的位置345

六、吸收峰强度351

七、典型光谱352

第三节红外分光光度计356

一、红外分光光度计的主要部件357

二、光路360

第四节定性定量分析361

一、制样361

二、定性分析363

三、定量分析370

本章常用符号372

主要基团的红外特征吸收峰373

习题378

第二节荧光法的基本原理382

一、荧光的发生382

第一节概述382

第十六章荧光法382

二、激发光谱与荧光光谱384

三、分子结构与荧光385

四、荧光定量分析386

五、影响荧光强度的因素388

第三节测定荧光强度的仪器389

一、荧光计的主要部件390

二、荧光计的类型391

第四节应用与实例394

一、有机化合物的荧光分析394

尿中雌激素总量的测定394

二、无机化合物的荧光分析395

习题395

一、层析过程396

第十七章液相层析法396

第一节概述396

二、层析法的分类397

第二节柱层析法398

一、液-固吸附柱层析法398

二、液-液分配柱层析法403

三、层析谱的展开404

第三节纸层析法405

一、原理405

二、操作方法406

三、应用与实例409

一、原理410

第四节薄层层析法410

磺胺类药物的纸上层析(409) 丹参注射液中原几茶醛的测定410

二、固定相的选择411

三、展开剂的选择411

四、操作方法411

五、应用与实例415

判断合成反应进行的程度416

判断普鲁卡因合成反应进行的程度416

检查药物的纯度416

潘生丁纯度的检查416

中草药的分离提纯416

洋金花注射剂中有效成分的提纯416

亚硫酸氢钠穿心莲内酯的薄层定量417

第五节聚酰胺薄膜层析法417

用于微量物质的测定417

一、吸附原理418

二、聚酰胺薄膜419

三、展开剂419

四、应用与实例419

第六节离子交换法421

一、离子交换树脂的化学结构421

二、离子交换树脂的特性422

三、离子交换理论424

四、应用与实例425

除去干扰离子(425)盐类的测定426

第七节凝胶层析简介426

一、凝胶的化学结构427

二、凝胶的选择428

三、凝胶层析原理429

四、应用与实例430

脱盐(430)浓缩(430) 用于分离精制(430) 分子量的测定430

习题431

第十八章气相层析法432

第一节概述432

一、气相层析法的分类及发展432

二、气相层析仪的一般流程433

第二节层析理论433

一、基本概念433

二、层析过程——差速迁移435

三、塔板理论437

四、VanDeemter方程式简介441

第三节层析柱444

一、固定液444

二、担体(载体)447

三、填充柱的制备448

第四节检测器449

一、热导池检测器449

二、氢焰离子化检测器451

三、检测器性能指标453

第五节分离条件选择与样品的预处理454

一、分离条件的选择454

二、样品的预处理458

一、定性分析459

第六节定性、定量分析459

二、定量分析461

峰面积测量(462)定量方法462

第七节应用与实例466

一、微量水分的测定466

冰醋酸的含水量测定466

二、含醇量测定469

强力霉素含醇量测定469

三、药品的含量测定469

四、中草药成分分析469

砂仁挥发油成分的GC-IR分析470

五、药品的气相层析方法470

习题470

第一节概述473

第十九章高效液相层析法473

一、四种类型液相层析的保留值474

第二节基本原理474

二、四种类型液相层析的分配系数475

三、Van Deemter方程式简介476

第三节固定相与流动相477

一、固定相477

二、流动相481

三、固定相与流动相的选择483

第四节仪器484

一、高压泵484

二、层析柱及其填充486

三、检测器488

二、定量分析490

第五节定性、定量分析490

一、定性分析490

第六节应用与实例492

一、复方解热镇痛片492

APC片的高效液相层析法测定492

二、维生素类药物492

维生素混合物的分离492

三、激素类药物的分离492

激素的分离493

四、生物碱493

生物碱的混合物的分离493

习题494

苯酚酸的分离494

五、有机酸494

第二十章质谱法简介496

第一节概述496

一、离子的产生496

二、离子的分离与检测497

三、质谱仪的分辨率497

四、质谱图498

第二节各种类型的质谱峰499

一、分子离子峰499

二、碎片离子峰500

三、同位素峰503

四、亚稳峰505

一、分子离子峰的确定506

五、多电子峰506

第三节质谱解析简介506

二、有机化合物的质谱实例507

第二十一章核磁共振光谱法514

第一节基本原理514

一、原子核的自旋514

二、原子核的共振516

三、弛豫516

第二节化学位移517

一、化学位移的表示方法517

二、屏蔽原理519

第三节 自旋偶合和自旋分裂520

一、偶合常数520

二、一级图谱522

第四节核磁共振光谱仪器524

第五节应用与实例526

一、异丙苯526

二、丁酸甲酯526

第二十二章样品定量分析的一般步骤528

第一节取样528

第二节样品的溶解530

一、溶解样品常用的溶剂530

二、熔融样品常用的熔剂531

第三节干扰物质的分离与测定方法的选择原则531

一、干扰物质的分离531

二、测定方法的选择原则532

习题533

附录一国际制(SI)基本单位及常用常数534

附录二定性分析练习试液的配制536

附录三试剂的配制538

附录四各种盐类的溶解情况542

附录五酸、碱在水中的电离常数546

附录六难溶化合物的溶度积549

附录七金属络合物的稳定常数551

附录八标准电极电位表553

附录九常用式量表560

附录十国际原子量表561

附录十一对数表563

附录十二逆对数表565

主要参考书567

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