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序言1

药物分析的性质与任务1

中国药典简介2

药物分析课程的主要内容与要求3

正篇4

第一章 药物的杂质检查4

药物中杂质的来源4

药物的纯度及其控制5

一般杂质的检查7

一、氯化物检查法7

二、硫酸盐检查法9

三、炽灼残渣检查法9

四、铁盐检查法9

五、重金属检查法10

六、砷盐检查法12

七、酸碱度检查法15

八、易炭化物检查法16

九、干燥失重测定法16

特殊杂质的检查19

一、利用药物和杂质在物理或物理化学性质上的差异19

二、利用药物和杂质在化学性质上的差异22

三、利用药物和杂质对生物的生理作用方面的差异26

参考文献26

第二章 巴比妥类药物的分析27

化学性质与鉴别反应27

一、水解反应28

二、弱酸性28

三、与重金属离子反应28

四、紫外吸收光谱29

五、显微结晶30

含量测定方法31

一、酸量法31

二、银量法33

三、紫外分光光度法34

四、气相色谱法35

参考文献39

第三章 磺胺类药物的分析40

化学性质与鉴别反应40

一、芳伯氨基反应40

二、磺酰胺基的反应41

三、芳环的取代反应42

四、N1、N4取代基的反应42

五、薄层层析44

含量测定方法45

一、重氮化法45

二、重氮化-偶合比色法48

三、三磺(ST、SD、SM1或SD、SM1、SM2)制剂分析方法的沿革与评价50

四、磺胺类药物与磺胺增效剂共存时的测定55

参考文献56

第四章 含金属有机药物与有机卤素药物的分析57

含金属的有机药物57

一、非有机破坏法58

二、有机破坏法59

有机卤素药物62

一、直接回流法62

二、碱性还原法62

三、碱性氧化法63

四、氧瓶燃烧法64

参考文献67

第五章 杂环类药物的分析67

吡唑酮类68

鉴别及区别反应68

一、生物碱沉淀剂68

二、亚硝酸反应69

三、三氯化铁反应69

四、硝酸银反应69

五、香荚醛反应69

六、加热分解反应70

七、酸水解后重氮化--偶合呈色反应70

八、米隆(Millon)试剂反应71

含量测定71

一、碘量法71

二、酸碱滴定法73

三、氨基比林的pH指示剂吸收度比值测定法73

四、比色法74

五、紫外分光光度法75

吡啶类78

鉴别反应79

一、吡啶环的反应79

二、与酸或碱共热发生降解，以降解物进行鉴别82

三、酰肼基团的反应82

四、2-吡啶甲醛肟盐(2-Pralido-xime salts)降解后的荧光反应83

五、紫外光谱特征吸收83

含量测定84

一、氧化还原滴定法84

二、比色法86

三、碱量法88

四、体液中异烟肼及其代谢产物的含量测定88

苯骈噻嗪类90

鉴别反应92

一、紫外吸收光谱92

二、显色反应92

三、衍生物熔点的测定94

四、薄层层析95

含量测定97

一、碱量法及非水碱量法97

二、紫外分光光度法100

三、铈量法101

四、三氯化铁比色法103

五、钯离子比色法103

六、体液中苯骈噻嗪类药物的测定104

〔附〕凯氏定氮法105

一、消解(消化)106

二、蒸馏107

三、氨的测定108

参考文献110

第六章 生物碱类药物的分析112

生物碱类药物的鉴别方法113

生物碱类药物的含量测定方法115

一、非水碱量法115

二、提取容量法118

三、硫氰化铬铵法(雷氏盐法)123

四、酸性染料比色法126

五、层析法131

参考文献134

第七章 甾体强心甙类药物的分析135

常用洋地黄强心甙类药物的鉴别136

一、甾体结构的反应136

二、甙元的不饱和内酯侧链反应137

三、α-去氧甲基五碳糖的反应137

四、层析鉴别方法137

常用洋地黄强心甙类药物的含量测定138

一、基于α-β不饱和内酯与芳香硝基化合物的作用138

二、基于与α-去氧糖(洋地黄毒糖)的作用140

三、基于与取代情况不同的甾体结构的作用141

洋地黄强心甙的放射免疫测定简介143

一、放射免疫测定的基本原理143

二、放射免疫测定的基本条件与一般步骤145

参考文献146

第八章 维生素类147

维生素A148

鉴别反应150

一、三氯化锑反应(Carr-Price反应)150

二、紫外吸收150

三、薄层层析法150

含量测定150

一、紫外分光光度法150

二、三氯化锑比色法155

盐酸硫胺(维生素B1)156

鉴别反应156

一、硫色素(Thiochrome)反应156

二、沉淀反应157

三、加碱分解后与醋酸铅反应157

四、氯化物的特殊反应157

含量测定157

一、硅钨酸重量法158

二、硫色素荧光法158

三、紫外分光光度法159

四、比色法160

抗坏血酸(维生素C)160

鉴别反应161

含量测定164

一、碘量法164

二、2，6-二氯吲哚酚法164

三、N-溴琥珀酰亚胺(NBS)滴定法165

四、紫外分光光度法166

五、比色法166

六、微量荧光测定法167

参考文献167

第九章 甾体激素类药物的分析168

甾体激素的类别及其结构特点168

一、肾上腺皮质激素(简称皮质激素)168

二、雄性激素及蛋白同化激素169

三、孕激素169

四、雌激素170

甾体激素类药物的鉴别170

一、显色反应170

二、衍生物的制备172

三、甾体激素的薄层层析174

四、红外吸收光谱175

甾体激素的含量测定177

一、紫外分光光度法178

二、四氮唑比色法179

三、异烟肼法182

四、Kober反应及铁-酚试剂比色法184

五、各国药典甾体激素含量测定方法的初步统计190

参考文献190

第十章 制剂分析191

片剂191

一、片剂的含量测定192

二、赋形剂的干扰与排除192

三、片剂分析的动向195

四、片剂含量测定结果的计算197

注射剂198

一、注射剂的含量测定198

二、附加成分的干扰与排除200

三、注射剂分析的动向204

四、注射剂含量测定结果的计算206

糖浆剂207

一、糖浆剂的含量测定207

二、糖浆剂中防腐剂-苯甲酸的测定209

三、糖浆剂含量测定结果的计算210

软膏剂210

一、灼烧法210

二、双相滴定法211

三、加热液化后直接测定法211

四、滤除基质后测定法212

五、溶解基质后测定法212

六、提取分离法212

〔附〕栓剂的测定213

酊剂213

一、乙醇的含量测定213

二、酊剂中所含主药成分的测定213

三、酊剂含量测定结果的计算215

浸膏、流浸膏剂215

一、提取重量法216

二、提取容量法216

三、比色法和分光光度法216

四、定氮法216

复方制剂217

一、不经分离处理，直接测定制剂中的主要成分217

二、经分离处理后，测定制剂中主要成分223

三、经适当方法分析后简单计算的制剂225

四、只测定少数主要成分的制剂225

中草药制剂226

一、有效成分已明确的制剂226

二、有效成分尚未清楚而只知有效部分的制剂229

参考文献230

第十一章 药品质量标准的制订235

制订药品质量标准的目的和意义235

制订药品质量标准的原则236

我国现有药品质量标准236

一、国家药典236

二、卫生部药品标准236

三、各省市自治区药品标准236

制订药品质量标准的主要内容237

一、名称237

二、性状237

三、物理常数238

四、鉴别238

五、检查239

六、含量测定和含量测定方法240

中草药制剂质量标准的制订241

一、安全试验241

二、杂质限度241

三、有效成分的含量242

制订药品质量标准的实例244

一、碘解磷定244

〔附〕碘解磷定质量标准248

二、蔊菜素249

〔附〕蔊菜素质量标准251

参考文献252

附篇253

第一章 高效液谱法在药物分析上的应用进展253

一、填料的选择253

二、洗脱方式方法的改进254

三、检测与衍生化256

示例257

一、药物质量控制及差向异构体药物的分离示例257

二、光学异构体药物的拆分示例260

三、复方制剂分析示例262

四、中药活性成分的分离分析示例262

五、体液中药物分析示例263

参考文献266

第二章 气相色谱法在药物分析上的应用进展267

毛细管气相色谱法及其在药物分析上的应用进展267

一、理论268

二、进样系统268

三、检测器与记录器268

四、毛细管柱的制备269

五、应用示例269

气相色谱--质谱联用技术及其在药物分析上的应用273

一、气相色谱仪与质谱仪的连接问题273

二、质谱仪的离子源274

三、质量分析器--四极滤质器的构造与原理275

四、色谱流分的监测275

五、气相色谱-质谱-计算机276

六、应用示例276

参考文献280

第三章 紫外、红外吸收光谱法在药物分析上的应用进展282

抗菌素类药物的紫外吸收光谱分析282

一、β-内酰胺族抗菌素-青霉素类与头孢菌素类紫外吸收光谱分析文献综述282

二、氨苄青霉素钠在降解、聚合产物存在下的紫外吸收光谱分析283

三、氨苄青霉素(Ⅰ)在存有缩酮氨苄青霉素下的紫外光谱分析285

四、某些头孢菌素类的紫外光谱分析287

五、吡硫头孢菌素钠盐的紫外光谱分析287

生物碱类及其他含氮有机药物的紫外吸收光谱分析289

一、某些含叔胺基药物的吸收光谱分析289

二、制剂中苯骈噻嗪类药物的差示吸收光谱分析291

三、芳烃胺类药物--经氧化后反应产物的吸收光谱分析293

四、形成二苯甲酮的氧化反应作为血液中5，5-二苯基乙内酰脲的微量吸收光谱分析296

甾体激素类药物的紫外吸收光谱分析297

一、17-乙炔基甾体激素类药物的选择性吸收光谱分析297

二、孕激素α-及β-Ethynodiol二醋酸盐差向异构体共存时的紫外吸收光谱分析300

三、雌性激素类油质注射剂中在存有4-甾烯-3-酮基甾体激素类下的差示吸收光谱分析301

复方制剂与混合药物类的紫外吸收光谱分析302

一、胶囊制剂中氨茶碱、异戊巴比妥及盐酸麻黄碱的紫外吸收光谱分析302

二、复方制剂中茶碱、二羟基丙基茶碱及Khellin的吸收光谱分析305

红外吸收光谱分析307

一、β-内酰胺族抗菌素-青霉素类红外光谱分析文献综述报道307

二、乙内酰硫脲类及丙二酰硫脲类的红外光谱特性308

三、氨基甲酸酯类药物--眠尔通的近红外吸收光谱快速定量分析310

参考文献311

第四章 荧光光谱法在药物分析上的应用进展313

生物碱类及甙类药物的荧光光谱分析313

一、某些含有伯、仲胺基或酚基的生物碱类药物，与1-二甲氨基-5-氯化磺酰萘的荧光反应313

二、某些含有叔胺基的生物碱类药物的荧光分析315

三、吲哚衍生物麦角生物碱类--麦角诺文的荧光分析316

四、麦角生物碱类--麦角胺的荧光分析317

五、蛇根碱、育亨宾及波尔定碱的荧光特性318

六、异喹啉衍生物阿片生物碱类的荧光分析319

七、尿中吗啡的高效液谱分离与荧光分析320

八、洋地黄苷类与浓硫酸反应产物的荧光光谱分析321

九、异羟基洋地黄毒甙与三氯醋酸反应产物的荧光光谱分析322

抗菌素类药物的荧光光谱分析323

一、某些碱性抗菌素类在低浓度时的荧光分析323

三、血清中氨苄青霉素与醋酸氧铀反应的荧光分析324

三、氨苄青霉素与α-氨苄青霉素酸混合物的荧光分析324

四、体液中，在存有吡呋氨苄青霉素下，氨苄青霉素及α-氨苄青霉素酸的荧光分析325

含硫有机物的荧光光谱分析325

一、巯基嘌呤--硫代鸟嘌呤的荧光分析325

二、苯骈噻嗪类衍生物--硫醚嗪及其氧化产物的高效液谱与紫外--荧光分析326

三、血浆中苯骈噻嗪类药物--丁哌嗪的荧光分析327

四、某些硫(代)巴比妥类药物的荧光特性327

含氮及含氧有机药物的荧光光谱分析329

一、含芳香族或脂肪族伯胺基的药物与Fluorescamine反应的荧光分析329

二、普鲁卡因酰胺与Fluorescamine反应的荧光分析331

三、抗胆碱类药物左旋多巴及其衍生物与Fluorescamine的荧光反应--在存有左旋多巴下，3-甲氧基-4-羟基苯丙氨酸的荧光分析332

四、某些(含伯胺或仲胺基)交感(神经)类似胺药物与1，2-萘醌-4-磺酸钠(NAS)反应的荧光分析333

五、某些氧(代)巴比妥类药物的荧光特性334

甾体激素类药物的荧光光谱分析337

一、皮质激素类(如氢化泼尼松及其衍生物Ⅰ、Ⅱ)含△1，4-3-酮基(A环二烯酮，dienone)与锌及盐酸反应的荧光特性337

二、皮质激素类(21-去氢，21-，20-羧酸以及具有酮醇基侧链的甾体化合物)在硫酸“感应”下的荧光特性339

三、皮质激素类在硫酸-乙醇介质中的荧光反应340

四、尿液中皮质醇与硫酸-乙醇的荧光反应341

五、雌激素类在硫酸“感应”下的荧光反应341

六、血浆中雌三醇的荧光分析343

七、尿液中雌激素的荧光分析343

八、雌激素类与Dans-Cl的荧光反应344

维生素类药物的荧光光谱分析346

一、制剂中维生素A的荧光分析346

二、血液中维生素A及E的荧光分析346

三、硫胺(维生素B1)的荧光分析347

四、核黄素(维生素B2)的荧光分析348

五、血清中N’-甲基烟酰胺及烟酰胺的微量荧光分析348

六、抗坏血酸(维生素C)的微量荧光分析(应用连续流动分析荧光测量装置)349

参考文献349

第五章 核磁共振光谱在药物定量分析上的应用351

一、核磁共振的定量方法351

二、核磁共振光谱在药物定量分析上的应用356

参考文献358