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第一章 绪论1

一、药物分析的性质与任务1

二、药物分析与药典以及药品质量标准2

三、药品检验工作的基本程序3

四、加强全面控制药品质量的科学管理4

五、药物分析课程的主要内容、特点与要求5

六、药物分析的主要参考书目简介6

第二章 药物的杂质检查8

药物的纯度8

药物中杂质的来源9

一般杂质检查12

一、氯化物检查法12

三、重金属检查法14

二、硫酸盐检查法14

四、砷盐检查法17

五、铁盐检查法20

六、酸碱度检查法21

七、澄清度检查法22

九、易炭化物检查法23

十、干燥失重测定法23

特殊杂质检查27

一、利用药物和杂质在物理性质上的差异28

(一) 嗅味及挥发性的差异28

(二) 颜色的差异28

(三) 溶解行为的差异28

(四) 旋光性质的差异28

(五) 对光选择吸收性质的差异28

(六) 吸附或分配性质的差异30

(一) 酸碱性的差异33

二、利用药物和杂质在化学性质上的差异33

(二) 氧化还原性的差异34

(三) 杂质与一定试剂产生沉淀34

(四) 杂质与一定试剂产生颜色反应34

(五) 杂质与一定试剂反应产生气体34

(六) 药物经有机破坏后测待检杂质35

三、利用药物和杂质对生物的生理作用方面的差异39

参考文献40

第三章 芳酸类药物的分析41

概述41

(一) 三氯化铁反应42

(二) 水解反应42

(三) 酸化与脱羧后测熔点42

一、鉴别试验42

水杨酸类药物的分析42

(四) 重氮化-偶合反应43

(五) 紫外吸收与红外吸收光谱43

(六) 体液中乙酰水杨酸与水杨酸的检出44

二、乙酰水杨酸(ASA)的杂质检查和含量测定44

(一) 杂质检查44

(二) 乙酰水杨酸及其片剂的含量测定49

(三) 血中ASA与SA的浓度测定53

(四) 乙酰水杨酸片溶出速率的测定54

三、水杨酸钠的含量测定55

(一) 双相滴定法55

(二) pH指示剂吸收度比值测定法55

四、对氨基水杨酸钠的杂质检查和含量测定57

(一) 对氨基水杨酸钠中间氨基酚的检查57

(二) 含量测定58

(二) 茚三酮反应59

(一) 三氮化铁反应59

苯甲酸类药物的分析59

一、鉴别试验59

(三) 成盐反应60

(四) 水解产物的反应60

(五) 分解产物的反应61

(六) 紫外吸收与红外吸收光谱61

(七) 薄层层析61

二、丙磺舒的杂质检查和含量测定62

(一) 杂质检查62

(二) 丙磺舒及其片剂的含量测定62

三、泛影酸的杂质检查和含量测定63

(一) 杂质检查63

(二) 含量测定64

一、鉴别试验65

(一) 异羟肟酸铁反应65

四、止血芳酸的含量测定65

其他芳酸类药物的分析65

(二) 三氯化铁反应67

(三) 加热分解反应67

(四) 水解产物的反应68

(五) 紫外吸收与红外吸收光谱69

二、止血敏的杂质检查和含量测定69

(一) 杂质检查69

(二) 止血敏的含量测定70

三、一些其他芳酸类药物的含量测定72

参考文献73

概述75

酰胺类药物的分析75

第四章 芳胺及芳烃胺类药物的分析75

一、鉴别试验76

(一) 芳伯氨基反应76

(二) 三氯化铁反应76

(三) 氧化反应77

(四) 三硝基酚沉淀反应78

(五) 重金属离子反应78

(六) 紫外吸收与红外吸收光谱78

二、对乙酰氨基酚的杂质检查和含量测定78

(一) 杂质检查78

(二) 对乙酰氨基酚的含量测定81

(三) 对乙酰氨基酚片溶出速率的测定87

(四) 对乙酰氨基酚生产过程的质量控制87

三、盐酸利多卡因的含量测定88

对氨基苯甲酸酯类药物的分析90

一、鉴别试验91

(一) 重氮化-偶合反应及亚硝(基)化反应91

(二) 水解及水解产物的反应91

(三) 生物碱沉淀剂反应92

(四) 其他反应92

(五) 紫外吸收与红外吸收光谱92

二、杂质检查和含量测定93

(一) 盐酸普鲁卡因的杂质检查93

(二) 对氨基苯甲酸酯类药物的含量测定95

苯乙胺类药物的分析99

一、鉴别试验100

(一) 三氯化铁反应100

(二) 甲醛-硫酸反应100

(三) 氯化反应100

(四) 4-氨基安替比林综合反应101

(五) 紫外吸收与红外吸收光谱102

二、杂质检查和含量测定103

(一) 酮体的检查103

(二) 肾上腺素中检查去甲肾上腺素104

(三) 苯乙胺类药物的含量测定104

参考文献112

第五章 苯骈噻嗪类和苯骈二氮杂草类药物的分析113

苯骈噻嗪类药物的分析113

一、鉴别试验114

(一) 紫外吸收光谱114

(二) 显色反应115

(三) 薄层层析115

(一) 碱量法与非水碱量法117

二、含量测定117

(二) 紫外分光光度法118

(三) 铈量法121

(四) 钯离子比色法122

(五) 三氯化铁比色法122

(六) 体液中苯骈噻嗪类药物的测定123

苯骈二氮杂草类药物的分析125

一、鉴别试验127

(一) 化学鉴别127

(二) 紫外特征吸收129

(三) 薄层层析129

二、检查--相关物质及分解产物的检测130

(一) 非水滴定法131

(三) 利眠宁中相关物质的反相高效液相色谱法检测131

三、含量测定131

(二) 安定相关物质及分解产物的薄层层析检测131

(一) 利眠宁相关物质的薄层层析检测131

(二) 紫外分光光度法132

(三) 比色测定132

(四) 体液中苯骈二氮杂草类药物的测定132

参考文献134

第六章 生物碱类药物的分析136

概述136

生物碱类药物的鉴别方法136

生物碱类药物的含量测定方法137

一、非水碱量法139

二、提取容量法142

(一) 基本原理142

(二) 有关问题的讨论142

(三) 应用示例144

三、酸性染料比色法147

(一) 基本原理147

(二) 实验条件与应用148

四、四苯硼钠法153

(一) 基本原理153

(二) 应用153

参考文献156

第七章 维生素类药物的分析157

概述157

脂溶性维生素157

一、维生素A157

(一) 鉴别试验159

(二) 含量测定160

二、维生素E167

(一) 鉴别试验167

(二) 含量测定168

一、维生素B1(盐酸硫胺)171

(一) 鉴别试验171

水溶性维生素171

(二) 含量测定172

二、维生素C(抗坏血酸)175

(一) 鉴别试验176

(二) 含量测定178

参考文献182

第八章 甾体激素类药物的分析183

概述183

一、肾上腺皮质激素183

三、孕激素184

四、雌激素184

二、雄性激素及蛋白同化激素184

甾体激素类药物的鉴别185

一、显色反应185

(一) 与强酸的呈色反应185

(二) 某些官能团的呈色反应186

二、衍生物的制备186

(一) 酯的形成187

(二) 酮肟的生成187

(三) 缩氨基脲的生成187

(四) 酯的水解188

三、薄层层析188

四、红外吸收光谱189

甾体激素类药物的杂质检查193

三、异炔诺酮中炔雌醇甲醚的检查194

四、炔雌醇中雌酮的检查194

一、游离磷酸盐194

二、甲醇194

五、其他甾体195

甾体激素类药物的含量测定196

一、紫外分光光度法196

二、四氮唑比色法198

(一) 官能团位置和构型的影响200

(二) 温度与时间的影响200

(三) 空气中氧与光线的影响200

(四) 溶剂和水分的影响200

(五) 碱的种类和溶液pH的影响201

(六) 不同试剂及其加入顺序的影响201

(七) 呈色稳定性201

(八) 干扰201

(三) 水分、温度、光线和氧的影响202

(四) 关于反应的专属性202

(一) 溶剂的选择202

(二) 酸的种类和浓度以及异烟肼的浓度202

三、异烟肼法202

四、Kober反应及铁-酚试剂比色法203

五、各国药典甾体激素含量测定方法的初步统计207

参考文献209

第九章 抗生素类药物的分析210

概述210

β-内酰胺类抗生素211

一、化学结构与性质211

二、鉴别试验214

(一) 羟肟酸铁反应214

(二) 各种盐的鉴别215

(三) 与硫酸及硫酸-甲醛试剂呈色215

(一) 碘量法216

三、含量测定216

(二) 酸碱滴定法217

(三) 紫外分光光度法218

氨基糖甙类抗生素219

一、化学结构与性质219

二、鉴别试验221

(一) 茚三酮反应221

(二) N-甲基葡萄糖胺反应221

(三) 麦芽酚(Maltol)反应222

(四) 坂口反应222

(五) 薄层层析223

(六) 核磁共振谱223

三、含量测定223

一、化学结构与性质225

四环素类抗生素225

(二) 酸性条件下的降解反应227

(三) 碱性条件下的降解反应227

(四) 与金属离子形成络合物的反应228

二、鉴别试验228

(一) 与浓硫酸反应228

(二) 三氯化铁反应228

(三) 荧光反应228

(四) 薄层层析229

三、杂质检查229

四、含量测定230

(一) 三氯化铁比色法230

(二) 荧光法230

(一) 高效液相色谱法231

一、青霉素中含有高分子杂质232

抗生素类药物的质量考察研究示例232

二、高分子杂质的分离233

(一) 凝胶过滤法233

(二) GDX 104柱层析233

三、杂质的研究233

(一) Penamaldate法测定青霉素噻唑基团233

(二) 杂质和青霉素聚合物的紫外光谱分析234

(三) 高效液相色谱分析234

(四) 氨基酸分析235

(五) 圆盘电泳分析235

(六) 薄层层析235

(七) 凝胶过滤法测定分子量235

(八) 红外光谱分析235

(九) 豚鼠被动皮肤过敏试验236

参考文献237

第十章 复方制剂分析239

概述239

复方解热镇痛类药物的分析239

一、分离鉴别240

二、杂质检查240

(一) ASA中SA的薄层层析荧光扫描测定法240

(二) ASA中微量ASAN的薄层扫描定量法241

(三) 用抽提法从ASA片中提取和高效液相色谱法分离SSA、ASSA和ASAN242

三、含量测定243

(一) APC制剂的分光光度测定法243

(二) APC制剂的柱分配层析测定245

(三) APC制剂的高效液相色谱测定246

一、复方制剂中TMP和SMZ的快速比色直接测定法251

复方磺胺类药物的分析251

二、复方制剂中TMP和SMZ的紫外分光光度同时测定法252

三、复方SMZ片中SMZ和TMP的高效液相色谱分离测定法254

复方甾体激素类药物的分析255

一、复方炔诺酮片中炔雌醇的导数光谱测定法256

二、复方炔诺酮片中炔雌醇的荧光分光光度测定法258

三、复方炔诺酮片中炔雌醇的气相色谱测定法260

四、甾体避孕片中炔诺醇、炔雌醇和炔雌醇甲醚的反相高效液相色谱测定法261

五、“三合”激素注射液中黄体酮和丙酸睾丸素的反相高效液相色谱测定法262

复方维生素类药物的分析264

一、分离鉴别264

二、含量测定266

(三) 复方维生素制剂中烟酰胺、维生素B6、B2和B1的反相高效液相色谱测定法268

(二) 复方制剂中B族维生素的离子对高效液相色谱测定法268

(一) 复方制剂中水溶性维生素B1和B6的紫外分光光度测定法268

参考文献271

第十一章 体内药物分析272

概述272

一、体内药物分析的对象和任务272

二、体内药物分析方法学的特点和动向273

样品的种类、采集和储存274

一、样品的种类和选取原则274

(一) 血样274

(二) 尿样275

(三) 唾液276

二、样品的储存和稳定性考察276

测定前样品的制备277

(二) 待测物的浓度范围278

(一) 药物的理化性质278

一、一般考虑278

(三) 药物测定的目的279

(四) 选用的生物体液和组织的类型279

(五) 样品制备与分析技术的关系279

二、蛋白质的处理279

(一) 加入沉淀剂和变性试剂279

(二) 加入可与水混合的有机溶剂280

(三) 组织的酶消化法281

三、提取281

(一) 溶液的pH调节281

(二) 提取溶剂的极性282

(三) 提取技术282

(四) 提取溶剂的蒸发283

四、固相分离283

(四) 络合284

(三) 衍生化反应284

(五) 蒸发284

五、利用分子大小进行分离--供血浆中游离药物的测定284

(二) 化学降解284

(一) 吸附284

六、导致待测物质损失的因素284

七、样品沾污285

(一) 增塑剂的沾污285

(二) 脂肪酸及其脂类285

(三) 溶剂中杂质285

(四) 化学衍生化带来的杂质285

(五) 实验环境和器皿、材料的污染285

(三) 明确测定的目的要求286

(一) 重视并做好文献总结、整理工作286

(二) 充分了解待测药物的特性及体内存在状况286

体内药物分析方法的设计与评价286

八 展望286

一、分析方法的设定依据286

(四) 实验室条件287

二、方法建立的一般实验步骤287

(一) 以纯品进行测定287

(二) 以经过纯化处理过的空白样品进行测定287

(三) 空白样品添加标准后的测定287

(四) 体内实际样品测定287

(一) 准确度288

(二) 精密度288

三、方法的评价288

(三) 灵敏度289

(四) 专属性289

(五) 不同方法测得结果的相关程度的比较290

分析质量管理290

参考文献291

第十二章 药品质量标准的制订292

概述292

制订药品质量标准的基础292

(一) 对药品的化学结构及其理化性质的研究293

(二) 不同晶型药品的研究考察293

(八) 制剂学的研究294

(七) 稳定性的研究294

(九) 贮存条件的研究294

(十) 测试数据的积累和比较294

(五) 杂质的检测294

(四) 定性定量方法的研究294

(三) 关于多组份混合物药品的质量恒定问题294

(六) 影响药品纯度的工艺因素考察294

我国现行的各级药品质量标准295

(一) 中国药典295

(二) 部颁标准295

(三) 地方标准295

(四) 关于临床药品标准问题296

一基重要的技术档案--药品质量标准的起草说明296

(五) 杂质检查297

(八) 稳定性考察的资料297

(六) 含量测定297

(七) 制剂的其他检测项目297

(三) 理化性质的检测结果与讨论297

(二) 药品的制造方法297

(一) 背景材料297

(四) 鉴别反应297

(十二) 其他问题298

(一) 名称298

(十三) 质量标准对比表298

药品质量标准中一些主要内容的讨论298

(十一) 贮藏298

(十) 作用与用途、用法与用量、注意事项的说明298

(九) 制剂检验回收试验的数据298

(二) 熔点与晶型300

(三) 鉴别反应301

(四) 杂质检查303

(五) 含量测定及其限度308

对药品质量标准的回顾与展望309

(一) 从中国药典与美国药典比较来看分析技术的发展309

(二) 药品质量标准的格式311

(三) 药品质量标准与GMP312

参考文献313

第十三章 光谱分析技术在药物分析中的应用314

一、紫外光谱法在药物分析中的应用314

(一) 差示分光光度法314

(二) 双波长分光光度法317

(三) 三波长分光光度法319

(四) 导数分光光度法323

(五) 正交函数分光光度法329

二、荧光光谱法在药物分析中的应用334

(一) 分子结构与荧光的关系334

(二) 转化荧光结构335

(三) 荧光分析条件的选择337

(四) 荧光光谱法在测定生物样品中药物及其代谢产物上的应用338

三、间接原子吸收分光光度法在有机药物分析中的应用341

(五) 荧光光谱法在药物(代谢)动力学参数测定上的应用342

(一) 含金属的有机药物345

(二) 不含金属的有机药物345

四、核磁共振光谱在药物定量分析上的应用347

(一) 核磁共振的定量方法348

(二) 核磁共振光谱在药物定量分析上的应用351

参考文献355

第十四章 药物色谱分析技术中的某些趋向357

一、二维与多维色谱357

二、毛细管所色谱360

三、高效液相色谱中的电化学检测器与光二极管陈列紫外检测器361

(一) EChD检测器361

(二) 线性光二极管陈列紫外检测器363

四、色谱分离最优化363

(一) 色谱响应函数363

(三) 单纯形法364

(二) 色谱优化函数364

五、智能色谱展望366

参考文献367

第十五章 药物的放射免疫测定法368

一、基本原理--竞争抑制反应368

二、基本条件的建立与获得370

(一) 抗原的纯化370

(二) 人工完全抗原的制备370

(三) 特异抗体(抗血清)的制备及鉴定375

(四) 标记抗原(放射性标记药物)376

(五) 游离和结合部分的分离技术377

(一) 样品处理问题379

(二) 剂量反应曲线的制作(标准曲线的建立)379

(六) 放射性测量仪器和技术379

三、测定的一般步骤379

(三) 样品测定380

(四) 结果计算(log-logit转换)380

四、应用实例380

五、RIA测定方法的评价和质量控制381

附表 各类药物RIA应用实例383

参考文献387

一、常规直流极谱的基本原理388

第十六章 差示脉冲极谱法388

二、脉冲极谱的基本原理392

(一) 电容电流392

(二) 脉冲极谱法393

三、差示脉冲极谱法在药物分析中的应用396

(一) 直接法397

(二) 间接法404

参考文献406