《仪器分析实验》

第一篇 仪器分析实验指导1

§1-1 实验须知1

目录1

§1-2 测量值的读数2

§1-3 实验数据及分析结果的表达2

一、列表法2

二、图解法3

三、分析结果的数值表示4

§2-1 电化学分析法仪器6

第二篇 电化学分析法6

§2-2 常见电化学分析仪器的使用方法7

一、DDS—11A型电导率仪7

二、pHS—2型酸度计11

三、pHS—3C型数字酸度计15

四、KD—771B库仑滴定仪16

五、JP—1A型示波极谱仪20

六、AD—2A型极谱仪26

七、极谱分析实验的准备工作（蒸馏水、N2和汞的纯化）30

八、LZ3—100函数记录仪32

§2-3 电化学分析实验35

实验一、直接电导法测定水的纯度35

实验二、电导滴定法测定未知酸的浓度39

实验三、酸度计主要性能的检验和氧化还原电位的测定42

实验四、电位滴定法测定样液中酸（碱）含量48

实验五、电位法测定弱酸的离解常数50

实验六、电位滴定法连续测定碘氯混合液中I-、Cl-的浓度55

实验七、直接电位法——用氟离子选择电极测定水中氟59

实验八、氯离子选择电极性能的测试和Cl-的测定66

实验九、直接电位法测定络合物的稳定常数74

实验十、电位滴定法测定磺基水杨酸铜络离子的稳定常数78

实验十一、恒电流库仑滴定法测定Na2S2O3溶液的浓度84

实验十二、极谱干扰电流的消除和半波电位特性90

实验十三、极谱法测定水中微量镉98

实验十四、单扫描示波极谱法测定铅和镉103

实验十五、阳极溶出伏安法测定水中铜106

实验十六、极谱法测定络合物的配位数和稳定常数112

§3-1 光谱分析法的仪器117

第三篇 光谱分析法117

一、751G型分光光度计118

§3-2 常见光谱分析法仪器的使用方法118

二、53W紫外可见分光光度计123

三、WFD—14型红外分光光度计127

四、ⅡCП—22型中型石英摄谱仪和8W型映谱仪131

五、WYX—401型原子吸收分光光度计139

六、WFX—1F2B型原子吸收分光光度计145

七、荧光光度计151

实验一、分光光度法测定V—PAR—H2O2三元配合物的组成比155

§3-3 光谱分析法实验155

实验二、不同溶剂中丙酮或异丙叉丙酮紫外光谱图的测绘160

实验三、紫外双波长光度法测定苯酚和对氯苯酚的含量163

实验四、液体样品红外光谱的测绘与解析166

实验五、固体样品红外光谱的测绘与解析171

实验六、发射光谱定性分析174

实验七、原子吸收光谱法测定水中钙185

实验八、原子吸收分析的灵敏度和检测极限的测定190

实验九、8-羟基喹啉分子荧光法测定铝（及多环芳香化合物的定性鉴定）193

第四篇 气相色谱分析法199

§4-1 SP—2305型气相色谱仪199

§4-2 SQ—206型气相色谱仪207

§4-3 气相色谱分析法实验213

实验一、用外标法测定气体中的氢含量213

实验二、用归一化法测定天然气的烃组成220

实验三、用内标法测定甲苯中的非芳烃223

实验四、色谱柱的制备227

实验五、甲苯中烃类杂质的气相色谱测定230

附录Ⅰ 仪器分析实验用微机程序（IALP）及示例237

附录Ⅱ 25℃下某些溶剂中离子的极限摩尔电导值247

附录Ⅲ 25℃下某些溶剂的介电常数249

附录Ⅳ 一些参比电极的电极电位249

附录Ⅴ 常用沉淀型膜电极的性能250

附录Ⅵ 一些常用物理常数值251

附录Ⅶ 萨特勒紫外光谱图的查阅方法251

附录Ⅷ 萨特勒红外标准光谱图的查阅方法252