《仪器分析实验 修订版》

第一章 实验的一般指导1

1-1 学生实验须知1

1-2 测量值的读数1

1-3 测量结果的可靠性2

1-3-1 误差的类型2

1-3-2 准确度与精密度3

1-3-3 精密度的表达4

1-3-4 置信区间7

1-4 测量值的计算7

1-4-1 测量值的取舍7

1-4-2 计算规则8

1-5 实验数据及分析结果的表达9

1-5-1 列表法9

1-5-2 图解法9

1-5-3 作图方法10

1-5-4 分析结果的数值表示12

第二章 紫外及可见分光光度法13

实验2-1 吸光光度法测定铁（以邻二氮菲为显色剂）14

实验2-2 高吸光度示差分析法18

实验2-3 光度法测定有色混合物22

实验2-4 三氯苯酚存在时苯酚含量的紫外分光光度法测定25

实验2-5 EDTA光度滴定法测定钙28

实验2-6 连续变化光度法测定络合物组成及其稳定常数33

实验2-7 光度法测定醋酸的离解常数36

实验2-8 紫外吸收光谱的测绘40

2-1 比色计及分光光度计的主要部件43

2-1-1 光源43

2-1-2 滤光片及单色器44

2-1-3 液槽及试样室48

2-1-4 光检测器49

2-1-5 读数指示器53

2-2 典型仪器的使用方法54

2-2-1 72型分光光度计55

2-2-2 721型分光光度计58

2-2-3 751G型分光光度计60

2-2-4 730型分光光度计63

2-2-5 液槽的使用67

2-3 萨特勒紫外光谱图的使用67

第三章 分子荧光光度法70

实验3-1 荧光法测定维生素？70

实验3-2 荧光法测定铝（以8-羟基喹啉为络合剂）73

3-1 荧光分析用的仪器75

3-1-1 光源75

3-1-2 滤光片和单色器77

3-1-3 样品池77

3-1-4 检测器77

3-2 滤光片的类型及性能77

3-2-1 吸收滤光片77

3-2-2 干涉滤光片80

3-3 930型荧光光度计的使用81

第四章 原子吸收分光光度法85

实验4-1 原子吸收分光光度法测定饮用水中的钙85

实验4-2 冷原子吸收法测定汞88

4-1 原子吸收分光光度计的主要部件92

4-1-1 光源93

4-1-2 原子化装置94

4-1-3 分光及检测系统96

4-2 310型原子吸收分光光度计的使用96

4-3 F-732型测汞仪的使用99

第五章 火焰光度法102

实验5-1 火焰光度法测定钾、钠102

5-1 仪器的一般介绍106

5-2 630型火焰光度计的使用107

第六章 原子发射光谱分析法111

实验6-1 发射光谱定性分析111

实验6-2 均称线对法半定量分析119

6-1 发射光谱仪的一般介绍122

6-2 摄谱仪各部件的工作原理及其使用123

6-2-1 电极架123

6-2-2 摄谱仪的照明系统124

6-2-3 狭缝及哈特曼光栏125

6-2-4 光栅色散系统128

6-2-5 摄谱暗盒129

6-3 WPG-100型平面光栅摄谱仪的使用130

6-4 8W型光谱投影仪的使用132

6-5 查谱133

6-6 显影液与定影液135

6-6-1 显影液的组成及配制135

6-6-2 定影液的的组成及配制136

第七章 电位分析法137

实验7-1 pH滴定测定混合碱138

实验7-2 电位法沉淀滴定测定氯141

实验7-3 离子选择性电极测定饮用水中的氟145

7-1 指示电极151

7-1-1 金属指示电极151

7-1-2 pH玻璃电极151

7-1-3 氟离子选择性电极154

7-2 参比电极156

7-2-1 饱和甘汞电极156

7-2-2 银-氯化银电极157

7-3 测量仪器159

7-4 典型仪器的使用方法160

7-4-1 PHS-2型酸度计160

7-4-2 ZD-2型自动电位滴定仪164

第八章 电解分析和库仑分析法168

实验8-1 控制阴极电位电解法测定铜和铅169

实验8-2 库仑滴定法测定砷174

8-1 仪器装置179

8-1-1 恒电位仪179

8-1-2 恒电流源180

8-1-3 库仑滴定的记时装置180

8-1-4 库仑滴定的终点指示系统181

第九章 极谱分析法182

实验9-1 极谱法测定水样中的锌183

实验9-2 极谱的标准加入法测定硝基苯189

实验9-3 极谱的指示离子法测定镉191

实验9-4 电流滴定法测定锌（以？为滴定剂）194

实验9-5 阳极溶出伏安法测定铜197

9-1 极谱仪器及使用方法200

9-1-1 手工式极谱仪201

9-1-2 883型笔录式极谱仪203

9-1-3 电极与电解池207

9-2 极谱分析用的电极制作209

9-2-1 滴汞电极209

9-2-2 悬汞电极210

9-2-3 汞膜电极210

9-2-4 铂微电极211

9-3 汞的安全使用211

第十章 气相色谱法213

实验10-1 填充色谱柱的效能214

实验10-2 气相色谱的保留值法定性及归一化法定量219

实验10-3 气相色谱法测定水中乙醛及丙烯腈224

10-1 色谱仪器的主要部件227

10-1-1 气流系统227

10-1-2 进样机构及色谱柱230

10-1-3 温度控制系统231

10-1-4 信号的检测及记录233

10-2 102G型气相色谱仪的使用方法237

10-2-1 使用热导池检测器的操作步骤240

10-2-2 使用氢火焰离子化检测器的操作步骤241

10-2-3 操作注意事项242

10-3 注射器及进样操作242

10-3-1 微量注射器243

10-3-2 用注射器进样的操作要点244

10-4 填充色谱柱的制备245

第十一章 红外光谱法248

实验11-1 红外吸收光谱的测绘248

实验11-2 红外吸收光谱定性分析252

11-1 红外光谱仪的一般介绍261

11-1-1 光源261

11-1-2 光学系统262

11-1-3 检测器263

11-1-4 红外附件264

11-2 典型仪器的使用方法267

11-2-1 7400型红外分光光度计267

11-2-2 IR-408型红外分光光度计270

11-3 红外光谱图测绘操作注意点272

11-4 萨特勒标准红外光谱图的使用272

第十二章 实验数据的计算机处理276

实验12-1 定量分析结果的统计处理277

实验12-2 用线性回归法处理测量数据280

实验12-3 色谱过程速率理论方程式系数的估计285

实验12-4 二次微商法确定滴定终点290

实验12-5 色谱分析归一化法定量的数据处理293

12-1 分析化学中的计算机系统295

12-1-1 计算机的基本结构295

12-1-2 计算机的程序系统298

12-1-3 分析化学中的计算机系统300

12-2 APPLEⅡ微型计算机的使用301

12-2-1 APPLEⅡ微型计算机的构成及连接301

12-2-2 APPLEⅡ微型计算机的操作304

12-3 BASIC语言简介311

12-3-1 基本概念311

12-3-2 基本BASIC语句313