《仪器分析实验》

第一章绪论1

1.1 仪器分析实验的目的和要求1

1.2 误差2

1.3 数据处理3

1.3.1 有效数字及其运算规则3

1.3.2 可疑数据的取舍4

1.3.3 平均值的置信区间6

1.3.4 实验数据的表示方法8

1.4 微处理机与袖珍计算器在分析化学中的应用概述18

参考资料19

第二章气相色谱分析20

2.1 概述20

2.2 实验部分21

实验2-1 填充色谱柱的制备21

实验2-2 填充色谱柱的柱效测定26

实验2-3 气相色谱中色谱柱的H～u曲线的测绘29

实验2-4 气相色谱定性分析——纯物质对照法32

实验2-5 定量校正因子的测定35

实验2-6 丁烷混合气的气相色谱分析——归一化法定量37

实验2-7 邻二甲苯中杂质的气相色谱分析——内标法定量40

2.3 仪器部分45

2.3.1 典型气相色谱仪简介45

2.3.2 主要部件45

2.3.3 仪器操作步骤53

参考资料59

3.1 概述60

第三章高效液相色谱分析60

3.2 实验部分61

实验3-1 高效液相色谱柱效能的测定61

实验3-2 对羟基苯甲酸酯类混合物的反相64

高效液相色谱分析64

实验3-3 离子色谱法测定水样中F-、Cl-、NO2-、PO？3-、Br-、NO3-和SO？2-离子的含量68

3.3 仪器部分76

3.3.1 典型高效液相色谱仪简介76

3.3.2 主要部件77

3.3.3 仪器操作步骤85

参考资料89

第四章电位分析与离子选择性电极分析法90

4.1 概述90

4.2 实验部分91

实验4-1 乙酸的电位滴定分析及其离解常数的测定91

实验4-2 H2SO4,H2PO4混合酸的电位滴定98

实验4-3 用氟离子选择性电极测定水中微量F-离子——标准曲线法103

实验4-4 用氯离子选择性电极测定微量Cl-离子——标准加入法和Gran作图法106

实验4-5 氯离子选择性电极的选择性系数的测定113

4.3 仪器部分118

4.3.1 ZD-2 型自动电位滴定仪118

4.3.2 pHS-2 型酸度计122

参考资料125

第五章极谱分析与伏安法126

5.1 概述126

5.2 实验部分129

实验5-1 极谱分析中的极大、氧波及其消除129

实验5-2 水样中镉的极谱分析131

实验5-3 微量铝的极谱催化波测定135

实验5-4 双指示电极电流滴定法测定铜138

实验5-5 阳极溶出伏安法测定水样中的铜、镉含量141

5.3 仪器部分145

5.3.1 883型极谱仪简介、操作步骤及其维护145

5.3.2 SV-1 型溶出伏安仪简介及其操作步骤148

5.3.3 汞的安全使用150

参考资料150

6.1 概述152

实验6-1 库仑滴定法测定微量肼153

第六章库仑分析法153

6.2 实验部分153

实验6-2 库仑滴定法标定Na2S2O3溶液的浓度157

6.3 仪器部分161

库仑滴定的仪器装置161

参考资料161

第七章原子发射光谱分析162

7.1 概述162

实验7-1 原子发射光谱定性分析——黄铜中杂质的检测163

7.2 实验部分163

实验7-2 原子发射光谱的半定量分析——CaO试样中Si和Mg含量的测定171

实验7-3 电感耦合等离子体发射光谱法——水样中Cd2＋离子含量的测定175

7.3 仪器部分180

7.3.1 典型发射光谱分析的主要仪器及其操作步骤180

7.3.2 显影液和定影液的配制193

7.3.3 感光板的冲洗步骤195

7.3.4 ICP-AES仪的操作步骤195

参考资料197

第八章原子吸收分光光度分析198

8.1 概述198

8.2 实验部分199

实验8-1 原子吸收分光光度法测定自来水中钙、镁的含量——标准曲线法199

参考资料202

实验8-2 原子吸收分光光度法测定黄酒中的铜和镉的含量——标准加入法203

8.3 仪器部分208

8.3.1 典型原子吸收分光光度计简介208

8.3.2 主要部件209

8.3.3 最佳实验条件的选择213

8.3.4 仪器操作步骤215

参考资料218

第九章可见光分光光度法219

9.1 概述219

9.2 实验部分220

实验9-1 邻二氮菲分光光度法测定微量铁的条件试验220

实验9-2 邻二氮菲分光光度法测定微量铁223

实验9-3 过硫酸铵氧化法光度测定黄铜中的微量锰227

实验9-4 铝的二元与三元络合物的某些性质及其比较230

9.3 仪器部分234

9.3.1 72型分光光度计简介234

9.3.2 721型分光光度计简介237

9.3.3 比色皿（吸收池）使用注意事项239

参考资料240

第十章紫外吸收光谱分析241

10.1 概述241

10.2 实验部分242

实验10-1 有机化合物紫外吸收光谱的溶剂效应242

实验10-2 利用紫外吸收光谱检态物质的纯度247

实验10-3 紫外吸收光谱测定蒽醌粗品中蒽醌的含量和摩尔吸光系数249

10.3.1 典型紫外－可见光分光光度计简介252

10.3.2 主要部件252

10.3 仪器部分252

10.3.3 仪器操作步骤254

10.3.4 萨特勒（Sadtler）紫外标准光谱图的查阅方法260

第十一章红外吸收光谱分析263

11.1 概述263

实验11-1 聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外吸收光谱的测绘——薄膜法制样264

11.2 实验部分264

实验11-2 苯甲酸红外吸收光谱的测绘——KBr晶体压片法制样267

实验11-3 间、对二甲苯的红外吸收光谱定量分析——液膜法制样271

11.3 仪器部分275

11.3.1 型双光束红外分光光度计简介275

11.3.2 主要部件276

11.3.3 仪器操作步骤278

附 表红外光谱中一些基团的吸收区域281

参考资料283

第十二章核磁共振波谱分析284

12.1 概述284

12.2 实验部分288

实验12-1 乙苯、乙酸乙酯、苯甲酸乙酯和未知物的核磁共振波谱（1H核）的测定288

12.3 仪器部分293

12.3.1 典型核磁共振波谱仪简介293

12.3.2 主要部件294

12.3.3 仪器操作步骤296

参考资料300

第十三章质谱分析301

13.1 概述301

13.2 实验部分302

实验13-1 正己烷、十八烷酸甲酯、对氯甲苯和未知试样的质谱测定302

13.3 仪器部分310

13.3.1 典型质谱仪器简介310

13.3.2 主要部件310

13.3.3 仪器操作步骤314

参考资料316