《现代仪器分析实验与技术》求取 ⇩

第1章绪论1

1.1 仪器分析在分析化学中的地位和作用1

1.2 仪器分析实验在仪器分析中的作用1

1.3 仪器分析实验内容的安排2

1.4 对仪器分析实验的基本要求3

第2章原子发射光谱法5

2.1 引言5

2.2方法原理6

2.2.1 发射光谱的基本原理6

2.2.2 经典光谱电光源的工作原理7

2.2.3 等离子体光谱光源的工作原理8

2.3仪器主要部件与原理11

2.3.1 棱镜光谱仪11

2.3.2 光电直读光谱仪12

2.3.3 顺序等离子体光谱仪14

2.4基本实验技术16

2.4.1 经典电光源的试样处理16

2.4.2 等离子体光谱法的试样前处理16

2.4.3 经典光源光谱分析标准试样的制备16

2.4.4 等离子体光源光谱分析用标准样品的制备17

2.4.5 感光板暗室处理17

2.5实验17

2.5.1 发射光谱定性分析17

2.5.2 乳剂特性曲线的绘制19

2.5.3 工业盐酸中杂质元素的溶液干渣法光谱分析20

2.5.4 ICP光谱法测定饮用水总硅21

2.5.5 镍电解液中主要成分和微量成分的ICP光谱测定22

2.5.6 ICP光源的观察和分析参数的研究24

参考文献25

第3章原子吸收光谱法26

3.1 引言26

3.2 方法原理26

3.3仪器结构与原理26

3.3.1 光源27

3.3.2 原子化器28

3.3.3 分光器29

3.3.4 检测系统29

3.4实验技术30

3.4.1 样品制备30

3.4.2 标准样品的配制30

3.4.3 样品预处理30

3.4.4 测定条件的选择31

3.4.5 测定方法33

3.4.6 干扰及其消除技术34

3.5实验37

3.5.1 火焰原子吸收法最佳条件的选择和自来水中钠的测定（工作曲线法）37

3.5.2 火焰原子吸收法测定钙时磷酸根的干扰和消除40

3.5.3 火焰原子吸收光谱法测定自来水中的镁（标准加入法）42

3.5.4 间接原子吸收光谱法测定氯化物43

3.5.5 鱼肉中锌的测定44

3.5.6 无火焰原子吸收光谱法测定人体指甲中的铜和最佳条件的选择46

参考文献48

第4章X射线荧光光谱法50

4.1 引言50

4.2 方法原理50

4.3仪器结构和原理51

4.3.1 一次X射线发生系统52

4.3.2 分光系统53

4.3.3 检测和记录系统54

4.4实验技术55

4.4.1 试样制备55

4.4.2 定性分析56

4.4.3 定量分析56

4.5实验57

4.5.1 未知钢样的定性分析（演示）57

4.5.2 定量分析磷石膏成分（演示）59

4.5.3 硅片上Au，Nb两层镀膜厚度的测定（演示）60

4.5.4 测定试样中各元素浓度的面分布（演示Mapping功能）61

参考文献61

第5章紫外－可见吸收光谱法62

5.1 引言62

5.2方法原理62

5.2.1 有机化合物的紫外－可见吸收光谱62

5.2.2 无机化合物的紫外－可见吸收光谱65

5.2.3 朗伯－比尔吸收定律65

5.3仪器结构与原理66

5.3.1 辐射光源66

5.3.2 分光器67

5.3.3 吸收池67

5.3.4 检测器67

5.3.5 记录器和信号显示系统68

5.4实验技术68

5.4.1 样品的制备68

5.4.2 测定条件的选择68

5.4.3 反应条件的选择69

5.4.4 参比溶液的选择69

5.4.5 共存离子干扰的消除方法70

5.4.6 表观摩尔吸收系数的精确求法70

5.5实验70

5.5.1 有机化合物的吸收光谱及溶剂效应70

5.5.2 差值吸收光谱法测定废水中微量苯酚72

5.5.3 邻二氮菲分光光度法测定铁74

5.5.4 两组分混合物的同时测定77

5.5.5 配合物的组成及其稳定常数的测定79

5.5.6 甲基橙离解常数的测定81

参考文献84

第6章荧光和磷光光谱法85

6.1 引言85

6.2 方法原理85

6.3 仪器结构与原理87

6.4实验技术89

6.4.1 时间分辨技术89

6.4.2 偏振和各向异性技术90

6.4.3 同步扫描技术90

6.4.4 三维光谱91

6.4.5 几种室温磷光分析法简介92

6.5实验93

6.5.1 荧光分析法测定邻－羟基苯甲酸和间羟基苯甲酸93

6.5.2 胶束增敏荧光法测定痕量钪95

6.5.3 环糊精增敏4－羟基香豆素衍生荧光法测定肉制品中痕量亚硝酸盐97

6.5.4 同步荧光法同时测定色氨酸、酪氨酸和苯丙氨酸99

6.5.5 3－羧基香豆素的固体基质室温磷光101

参考文献102

第7章红外光谱法103

7.1 引言103

7.2方法原理103

7.2.1 双原子分子的红外吸收频率103

7.2.2 多原子分子的吸收频率104

7.2.3 红外光谱及其表示方法105

7.2.4 红外谱带的强度105

7.3傅里叶变换红外光谱仪的结构与原理105

7.3.1 工作原理105

7.3.2 仪器的主要部件106

7.4实验技术107

7.4.1 固体样品制样107

7.4.2 液池样品制样107

7.4.3 载样材料的选择108

7.4.4 定量分析方法109

7.4.5 红外谱图解析109

7.4.6 镜面反射光谱技术110

7.4.7 漫反射光谱技术110

7.4.8 衰减全反射光谱技术111

7.5实验112

7.5.1 液体、固体、薄膜样品透射谱的测定112

7.5.2 固体表面反射吸收光谱的测定114

7.5.3 固体表面内反射光谱的测定114

7.5.4 高散射粉末样品漫反射光谱的测定115

7.5.5 未知样品的定性分析116

7.5.6 正丁醇－环已烷溶液中正丁醇含量的测定117

7.5.7 多组分定量分析118

7.5.8 曲线拟合119

参考文献119

第8章拉曼光谱法120

8.1 引言120

8.2方法原理120

8.2.1 拉曼散射效应120

8.2.2 拉曼活性的判断121

8.2.3 拉曼光谱和红外光谱的关系122

8.3仪器结构与原理122

8.3.1 激光器123

8.3.2 样品室123

8.3.3 双单色仪124

8.3.4 光电检测器124

8.3.5 计算机－Datamate125

8.4实验技术125

8.4.1 显微拉曼技术125

8.4.2 退偏比的测量126

8.4.3 激光拉曼遥测技术126

8.4.4 傅里叶变换近红外激光拉曼光谱仪结构与性能简介126

8.5实验128

8.5.1 有机酸的拉曼光谱测定128

8.5.2 无机化合物的拉曼光谱测定130

8.5.3 合成橡胶的红外和拉曼光谱131

参考文献132

第9章电位分析法133

9.1 引言133

9.2方法原理133

9.2.1 电极电位133

9.2.2 参考电极和指示电极134

9.2.3 电位分析法138

9.3仪器结构与原理139

9.3.1 直接电位法常用仪器139

9.3.2 电位滴定法常用仪器139

9.4实验技术141

9.4.1 标准曲线法141

9.4.2 标准加入法142

9.5实验142

9.5.1 氟离子选择性电极测定水中氟离子含量142

9.5.2 铜离子选择电极法测定还原糖的含量144

9.5.3 Ce4＋氧化还原电位滴定法测定Fe2＋的含量146

9.5.4 NaOH电位滴定法测定H3PO4的含量及H3PO4的各级酸离解常数147

9.5.5 EDTA配合电位滴定法连续测定溶液中Bi3＋，Pb2＋和Ca2＋含量150

9.5.6 镉离子选择性电极电位滴定法测定氯霉素的含量152

9.5.7 自动电位滴定法测定水中Cl-和I-的含量154

参考文献156

第10章电解分析法157

10.1 引言157

10.2方法原理157

10.2.1 控制电位电解分析法157

10.2.2 库仑分析法159

10.3仪器结构与原理161

10.3.1 自动控制电位电解装置161

10.3.2 库仑滴定装置162

10.4 实验技术162

10.5实验163

10.5.1 控制阴极电位电质量法进行Cu2+和Sn2+的分别测定163

10.5.2 控制电位库仑分析法连续测定电解液中铜和银的含量164

10.5.3 库仑滴定法测定微量砷166

参考文献168

第11章极谱分析法169

11.1 引言169

11.2方法原理169

11.2.1 普通电解法与极谱分析法169

11.2.2 迁移电流、残余电流及毛细管噪声170

11.2.3 极谱分析法的类型170

11.3仪器结构与原理174

11.3.1 JP-2型示波极谱仪174

11.3.2 PAR-384多功能极谱仪175

11.4实验技术176

11.4.1 用于超痕量分析的试剂的纯化176

11.4.2 极谱分析中除氧176

11.4.3 极谱极大的消除176

11.5实验177

11.5.1 单扫描示波极谱法测定痕量镉177

11.5.2 天然水中钼的极谱催化波测定178

11.5.3 茜素S配合吸附波示波极谱法测定微量镓和铟179

11.5.4 催化氢波法同时测定痕量铂和铑182

11.5.5 阳极溶出微分脉冲极谱法测定高纯MgO中的Cu，Pb，Cd，Zn含量183

参考文献185

第12章气相色谱法186

12.1 引言186

12.2 方法原理186

12.3仪器结构与原理188

12.3.1 载气系统189

12.3.2 进样系统189

12.3.3 色谱柱190

12.3.4 检测系统190

12.3.5 数据处理系统192

12.4实验技术192

12.4.1 担体处理及固定液涂渍192

12.4.2 色谱柱填充、老化及评价192

12.4.3 确定最佳载气流速193

12.4.4 检测器灵敏度的测定194

12.5实验194

12.5.1 利用气－固色谱法分析O2，N2，CO及CH4混合气体194

12.5.2 利用保留值定性及校正归一法定量测定乙醇、丙酮和水混合溶液中各组分的含量196

12.5.3 利用双柱法定性及外标法定量测定未知组分的含量197

12.5.4 利用内标法定量分析正已烷中的环已烷199

12.5.5 载气流速及柱温变化对分离度的影响201

12.5.6 程序升温毛细管柱色谱法分析中药小茴挥发油中的反式茴香醚203

参考文献204

第13章高效液相色谱法205

13.1 引言205

13.2方法原理206

13.2.1 吸附色谱206

13.2.2 分配色谱206

13.2.3 凝胶色谱206

13.3仪器结构与原理207

13.3.1 高压（输液）泵207

13.3.2 进样器207

13.3.3 色谱柱207

13.3.4 检测器208

13.3.5 工作站209

13.4实验技术209

13.4.1 溶剂处理技术209

13.4.2 分离方式的选择210

13.4.3 流动相的选择210

13.4.4 梯度淋洗212

13.4.5 衍生化技术212

13.4.6 联用技术213

13.5实验214

13.5.1 混合维生素E的正相HPLC分析条件的选择214

13.5.2 混合维生素E的反相HPLC分析条件的选择216

13.5.3 维生素E胶丸中α-VE的定量217

13.5.4 果汁（苹果汁）中有机酸的分析218

13.5.5 中药川芎提取液的分离与川芎嗪的定量分析219

13.5.6 硝基苯甲酸位置异构体的分离与对硝基苯甲酸纯度的测定221

参考文献222

第14章离子色谱法223

14.1 引言223

14.2方法原理223

14.2.1 离子交换色谱223

14.2.2 离子排斥色谱224

14.2.3 离子抑制色谱和离子对色谱224

14.3仪器结构与原理225

14.3.1 离子交换剂225

14.3.2 电导检测器227

14.4实验技术229

14.4.1 去离子水及溶液配制229

14.4.2 流动相的选择229

14.4.3 定性方法230

14.4.4 定量方法230

14.5实验231

14.5.1 自来水中阴离子的分析（非抑制型电导检测）231

14.5.2 啤酒中一价阳离子的定量分析233

14.5.3 离子排斥色谱分离／抑制型电导检测法分析葡萄酒中有机酸234

14.5.4 离子对反相HPLC分析氯碱工业废水中的无机阴离子235

参考文献236

第15章毛细管电泳分析法237

15.1 引言237

15.2方法原理237

15.2.1 毛细管区带电泳238

15.2.2 毛细管胶束电动色谱239

15.2.3 毛细管凝胶电泳240

15.2.4 毛细管等电聚焦240

15.2.5 毛细管等速电泳240

15.2.6 毛细管电色谱240

15.3仪器结构与原理240

15.3.1 高压电源241

15.3.2 毛细管及其温度控制241

15.3.3 进样241

15.3.4 检测器242

15.4实验技术245

15.4.1 动态修饰毛细管内壁246

15.4.2 毛细管内壁表面涂层246

15.4.3 凝胶柱和无胶筛分247

15.4.4 毛细管填充柱248

15.4.5 其他248

15.5实验249

15.5.1 有机化合物的毛细管区带电泳分析249

15.5.2 阴离子的毛细管电泳分析（间接紫外检测法）250

15.5.3 药物有效成分的毛细管胶束电动色谱分离和定量252

15.5.4 芳香族化合物的毛细管电色谱分离分析253

15.5.5 蛋白质的毛细管区带电泳分析254

参考文献256

第16章质谱分析法257

16.1 引言257

16.2 方法原理257

16.3仪器结构与原理259

16.3.1 质谱仪的结构与工作原理259

16.3.2 质谱联用仪器264

16.4基本实验技术268

16.4.1 灵敏度和分辨率的测试方法268

16.4.2 GC-MS分析条件的选择269

16.4.3 GC-MS分析技术269

16.4.4 直接进样技术271

16.4.5 选择离子扫描技术271

16.5实验271

16.5.1 GC-MS联用仪的调整和性能测试271

16.5.2 GC-MS定性分析有机混合物272

16.5.3 直接进样法分析固体化合物273

16.5.4 用化学电离质谱法测定分子量274

16.5.5 可乐中咖啡因的GC-MS定量测定275

参考文献277

第17章核磁共振波谱法278

17.1 引言278

17.2方法原理278

17.2.1 核自旋磁能级278

17.2.2 核磁共振的条件279

17.2.3 化学位移279

17.2.4 自旋的耦合与耦合常数280

17.2.5 饱和与弛豫281

17.2.6 脉冲傅里叶变换NMR282

17.3仪器结构与原理283

17.3.1 射频发射系统284

17.3.2 探头284

17.3.3 磁场系统284

17.3.4 接收检测系统285

17.3.5 信号处理与控制系统285

17.4实验技术286

17.4.1 样品的制备286

17.4.2 标准参考样品286

17.4.3 图谱解析287

17.4.4 NMR常用脉冲技术（脉冲序列）及其功能288

17.4.5 二维（2D）NMR292

17.5实验294

17.5.1 单纯化合物1H-NMR的结构鉴定294

17.5.2 乙酰丙酮互变异构现象的研究296

17.5.3 药物APC的组分分析297

17.5.4 13C-NMR的常规谱与定量谱的测定299

17.5.5 直接区分CH3—，＞CH—，—CH2—、＞C＜基团的简单方法300

17.5.6 DEPT方法304

参考文献306

第18章X射线光电子能谱法308

18.1 引言308

18.2 方法原理308

18.3仪器结构与原理309

18.3.1 XPS谱仪的基本结构309

18.3.2 超高真空系统310

18.3.3 快速进样室310

18.3.4 X射线激发源310

18.3.5 离子源310

18.3.6 能量分析器311

18.3.7 计算机系统311

18.4实验技术311

18.4.1 样品的制备技术311

18.4.2 离子束溅射技术312

18.4.3 样品荷电的校准312

18.4.4 XPS的采样深度312

18.4.5 XPS谱图分析技术313

18.5实验318

18.5.1 SiO2自然氧化层超薄膜的XPS分析318

18.5.2 单晶硅表面自然氧化层的深度分析319

18.5.3 聚乙烯薄膜的XPS的特殊分析320

参考文献321

第19章俄歇电子能谱法322

19.1 引言322

19.2 方法原理323

19.3仪器结构与原理324

19.3.1 AES谱仪的基本结构324

19.3.2 电子束源324

19.4实验技术325

19.4.1 样品的制备技术325

19.4.2 离子束溅射技术325

19.4.3 样品的荷电问题325

19.4.4 俄歇电子能谱的采样深度325

19.5俄歇电子能谱图的分析技术326

19.5.1 表面元素的定性鉴定326

19.5.2 表面元素的半定量分析327

19.5.3 表面元素的化学价态分析327

19.5.4 元素沿深度方向的分布分析328

19.5.5 微区分析328

19.6实验330

19.6.1 硅片表面SiO2自然氧化层超薄膜的AES分析330

19.6.2 单晶硅表面自然氧化层的深度分析331

19.6.3 俄歇电子能谱的微区分析332

参考文献333

第20章现代仪器分析实验中的计算机应用334

20.1 前言334

20.2分析仪器常用分析信号的处理方法334

20.2.1 信号分类及处理目的334

20.2.2 噪声的滤除和信号的平滑335

20.2.3 信号的积分341

20.2.4 分峰技术343

20.3实验350

20.3.1 计算机辅助多成分同时定量分析及其计算机求解方法350

20.3.2 分析数据的计算机图形化和数学函数拟合355

参考文献357

第21章实验数据的统计处理方法358

21.1引言358

21.1.1 实验数据处理的必要性和重要性358

21.1.2 分析测试方式的特点358

21.1.3 分析测试数据的特点359

21.2评价分析方法和分析结果的基本指标359

21.2.1 检出限和灵敏度360

21.2.2 测定限360

21.2.3 精密度361

21.2.4 准确度361

21.2.5 适用性361

21.3分析质量控制362

21.3.1 异常值的判断和处理362

21.3.2 平行测定精密度的评定364

21.3.3 准确度的检验和评定方法366

21.4分析数据处理和分析结果的表达368

21.4.1 列表法368

21.4.2 图形表示法369

21.4.3 数值表示法371

21.4.4 有效数字和数字修约规则373

参考文献373

附录1暗室冲洗步骤374

附录2映谱仪的使用375

附录3黑度计的使用方法376

附录4GGX-1型原子吸收分光光度计操作378

附录5荧（磷）光分光光度计的基本操作380

附录6常见有机化合物的特征红外吸收385

附录7有机化合物中基团的拉曼光谱特征频率和强度394

附录8BeckmanP/ACE2200型毛细管电泳仪的基本操作395

附录9常用溶剂的化学位移值397

附录10FX90QNMR谱仪测量试样的步骤（框图）398

缩略语索引399