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上册1

第一章原子发射光谱分析1

1.1引言1

目录1

1.2原子发射光谱3

1.2.1原子结构3

1.2.2原子能级和能级图4

1.2.3光谱和光谱项8

1.2.4谱线强度10

1.3.1激发光源11

1.3光谱分析的仪器设备11

1.3.2摄谱仪22

1.3.3映谱仪28

1.3.4测微光度计29

1.4光谱感光板31

1.4.1光谱感光板的构造和成象过程31

1.4.2乳剂特性曲线32

1.4.3感光板的特性36

1.5光谱定性分析37

1.5.3谱线波长测定法39

1.5.2铁光谱比较法39

1.5.1标准试样光谱比较法39

1.6光谱半定量分析41

1.6.1比较光谱法41

1.6.2显线法41

1.6.3哈维法42

1.7光谱定量分析43

1.7.1谱线强度与试样中被测元素浓度的关系43

1.7.2内标法光谱定量分析的基本原理46

1.7.3光谱定量分析的方法47

1.7.4蒸发曲线和燃烧曲线51

1.7.5光谱背景的扣除方法52

1.7.6基体纯度的检查54

1.8光谱分析的灵敏度和准确度57

1.8.1灵敏度57

1.8.2光谱分析的准确度58

习题60

第二章原子吸收分光光度法63

2.1引言63

2.2原子吸收分光光度法的基本原理64

2.2.1原子吸收光谱与原子发射光谱之间的关系64

2.2.2原子吸收线的形状67

2.2.3原子吸收值与原子浓度之间的关系69

2.3仪器装置72

2.3.1光源72

2.3.2原子化器73

2.3.3分光器79

2.3.4检测器和信号指示80

2.3.5原子吸收分光光度计类型82

2.4原子吸收分光光度法的实验技术85

2.4.1试样处理85

2.4.2测定条件的选择86

2.4.3分析方法89

2.4.4干扰及其消除方法91

2.5灵敏度、精密度和准确度94

2.5.1灵敏度和检出限94

2.5.2精密度95

2.5.3准确度97

2.6原子吸收分光光度法的应用99

2.6.1直接原子吸收分光光度法99

2.6.2间接原子吸收分光光度法100

习题101

2.6.4其它应用101

2.6.3同位素分析101

第三章紫外及可见分光光度法104

3.1分子光谱概述104

3.2紫外及可见分光光度法基本原理109

3.2.1紫外及可见吸收光谱的电子跃迁109

3.2.2辐射吸收定量——朗伯－比耳定律115

3.2.3偏离朗伯－比耳定律的因素118

3.3紫外及可见分光光度计122

3.3.1紫外及可见分光光度计的结构原理122

3.3.2 721型和H999型分光光度计的简单介绍125

3.3.3分光光度计的校正128

3.4紫外及可见分光光度测定的实验技术131

3.4.1试样的制备131

3.4.2测量条件的选择132

3.4.3反应条件的选择133

3.4.4分析方法135

3.5紫外及可见分光光度法的应用137

3.5.1定性分析137

3.5.2定量测定138

3.5.3研究溶液中络合物的形成146

3.5.4分光光度测定的若干新技术149

习题160

第四章红外光谱法164

4.1引言164

4.2基本原理166

4.2.1双原子分子振动——谐振子和非谐振子166

4.2.2多原子分子的简正振动171

4.2.3红外光谱的吸收和强度175

4.2.4多原子分子振动和吸收谱带176

4.2.5化学键和基团的特征振动频率177

4.2.6振动－转动光谱简介179

4.3.1基团振动和红外光谱区域的关系181

4.3红外光谱与分子结构181

4.3.2影响基团频率的因素185

4.4仪器和实验技术189

4.4.1红外光谱仪189

4.4.2样品制备198

4.4.3一些特殊的红外测定技术201

4.5红外光谱应用201

4.5.1定性分析202

4.5.2定量分析208

4.5.3红外光谱在其它方面的应用214

习题220

附：基团频率表224

5.1引言230

5.2拉曼光谱基本原理230

5.2.1拉曼散射230

第五章激光拉曼光谱法230

5.2.2红外光谱与拉曼光谱的关系233

5.2.3偏振度的测定239

5.3仪器和装置244

5.3.1光源244

5.3.2试样装置和缝前光学系统253

5.3.3单色器254

5.3.5激光拉曼分光光度计258

5.3.4检测器258

5.4应用260

5.4.1有机物结构分析260

5.4.2高聚物的分析267

5.4.3无机体系的研究268

5.4.4生物高分子方面的研究269

5.4.5定量分析272

5.4.6大气污染方面的研究272

习题273

6.1引言276

第六章核磁共振波谱法276

6.2核磁共振的基本原理277

6.2.1原子核的自旋和磁矩277

6.2.2核磁能级——原子核在磁场中的行为278

6.2.3核磁共振280

6.2.4波尔兹曼分布283

6.2.5饱和与弛予284

6.3核磁共振波谱仪286

6.3.1磁铁286

6.3.2探头288

6.3.3连续波核磁共振仪289

6.3.4富里哀变换核磁共振仪290

6.3.5其它装置292

6.3.6仪器主要性能指标293

6.4实验技术295

6.4.1样品的制备295

6.4.2测量中的问题297

6.5核磁共振波谱与分子结构298

6.5.1核磁共振波谱298

6.5.2化学位移300

6.5.3自旋－自旋偶合305

6.5.4一级类型光谱310

6.5.5复杂类型光谱313

6.6核磁共振波谱的应用324

6.6.1结构鉴定324

6.6.2定量分析329

6.6.3化学动力学方面的研究331

6.7其它核的核磁共振334

习题335

7.1.1质谱分析法341

7.1概述341

第七章质谱分析341

下册341

目录341

7.1.2质谱分析中的一些名词术语342

7.1.3质谱仪发展的概况344

7.2质谱仪器345

7.2.1进样系统345

7.2.2离子源346

7.2.3质量分析器351

7.2.4离子检测器和记录器361

7.3质谱法气体分析363

7.2.5色谱－质谱联用仪器的连接装置364

7.3.1高纯气体分析368

7.3.2在线分析370

7.3.3气体同位素比测定371

7.4无机物成分分析373

7.4.1火花源双聚焦质谱仪简介373

7.4.2定性分析373

7.4.3定量分析376

7.4.4离子探针微区分析简介378

7.5.1有机质谱中的离子381

7.5有机物结构分析381

7.5.2有机物结构测定387

习题397

第八章色谱分析400

8.1概述400

8.2气相色谱仪402

8.2.1气源和流量调节系统402

8.2.2分离系统403

8.2.3检测系统405

8.3.2液体固定相410

8.3.1固体固定相410

8.3气相色谱固定相410

82.4其它辅助系统410

8.3.3聚合物固定相416

8.4气相色谱基本理论417

8.4.1保留值和分配系数的关系418

8.4.2塔板理论方程422

8.4.3范第姆特方程——速率理论425

8.4.4分辨率及操作条件的选择426

8.5定性分析431

8.5.1用已知物直接对照定性431

8.5.2双柱定性433

8.5.3利用保留值的经验规律定性434

8.5.4利用保留指数定性435

8.5.5利用不同类型检测器定性437

8.6定量分析438

8.6.1峰面积的测定方法438

8.6.2定量校正因子439

8.6.3定量计算方法441

8.7其它气相色谱技术444

8.7.1程序升温技术444

8.7.3裂解色谱技术447

8.7.2毛细管色谱技术447

8.7.4反应色谱450

8.7.5制备色谱451

8.8高压液相色谱452

8.8.1概述452

8.8.2高压液相色谱仪454

8.8.3理论概述462

8.9液相色谱的类型及其应用463

8.9.1液－固吸附色谱463

8.9.2液－液分配色谱464

8.9.3离子交换色谱467

8.9.4凝胶渗透色谱468

8.9.5液相色谱分离方法的选择474

习题474

第九章x射线荧光分析477

9.1前言477

9.2 x射线基础知识478

9.2.1 x射线的产生和x射线谱478

9.2.2 x射线与固体的相互作用482

9.3 x射线荧光分析基本原理490

9.3.1定性分析原理——莫斯莱定律490

关系491

9.3.2定量分析原理—谱线强度与元素含量的491

9.4 x射线荧光谱仪493

9.4.1 x射线管及高压电源494

9.4.2晶体分光器498

9.4.3 x射线探测器502

9.4.4计数记录单元506

9.4.5荧光x射线光谱图507

9.4.6能量色散谱仪508

9.5分析方法509

9.5.1定性分析方法509

9.5.2检测极限510

9.5.3定量分析方法511

9.5.4定量误差估计516

9.6试样制备517

9.7应用举例520

习题521

第十章电子能谱分析523

10.1引言523

10.2光电子能谱基础知识525

10.2.1 x射线光电子能量525

10.2.2 x射线光电子能谱532

10.2.3谱峰的位移537

10.3俄歇电子能谱基础知识539

10.3.1俄歇过程和俄歇电子能量539

10.3.2俄歇电子能谱544

10.4电子能谱仪550

10.4.1激发源551

10.4.2氩离子枪554

10.4.3样品室系统555

10.4.4电子能量分析器557

10.4.5探测器563

10.4.6真空系统564

10.5 ESCA和AES应用举例567

10.5.1 AES和ESCA在表面成分分析中的应用569

10.5.2 ESCA用于化合物的结构分析572

10.5.3在催化和催化剂研究中的应用576

10.5.4在摩擦学方面的应用578

10.5.5研究金属的脆性579

10.5.6在半导体中的应用582

习题584

第十一章透射电子显微术587

11.1 引言587

11.2.1电子的波动性及电子波的波长588

11.2电子显微镜的电子光学基础588

11.2.2静电透镜589

11.2.3磁透镜593

11.2.4电子透镜的象差601

11.3透射电子显微镜604

11.3.1电子显微镜的结构604

11.3.2电子显微镜的主要性能指标613

11.4透射电子显微镜图象的衬度原理及电子616

衍射原理616

11.4.1电子的散射616

11.4.2散射衬度的形成617

11.4.3散射衬度图象分析基础620

11.4.4电子衍射621

11.4.5衍射衬度简介625

11.4.6相位衬度简介629

11.5样品的制备方法及电镜图象的分析630

11.5.1对样品的一般要求631

11.5.2粉末颗粒样品的制备及重金属投影632

11.5.3表面复型方法及图象分析634

11.5.4直接薄膜样品639

11.6.1应用综述645

11.6应用介绍645

11.6.2应用实例648

习题655

第十二章扫描电子显微术657

12.1前言657

12.2扫描电镜成象原理658

12.2.1电子与物质相互作用658

12.2.2扫描电镜成象原理660

12.2.3分辨本领与景深663

12.3仪器结构665

12.2.4放大倍数及有效放大倍数665

12.3.1电子光学镜筒666

12.3.2样品室670

12.3.3真空系统671

12.3.4信号检测，显示系统及电源系统671

12.3.5性能指标671

12.4图象各论672

12.4.1二次电子检测与二次电子象672

12.4.2背散射电子检测与背散射电子象675

12.4.3吸收电流检测及吸收电流象677

12.4.4透射电子象679

12.4.5 x射线及x射线显微分析681

12.4.6阴极荧光及阴极荧光象689

12.4.7电子感应电动势及电子感应电动势象690

12.4.8电子通道效应692

12.4.9限制和影响扫描电镜分辨本领的694

主要因素694

12.5扫描电镜样品制备696

12.6扫描电镜应用举例697

12.6.1金属材料方面应用例698

12.6.2陶瓷材料方面应用例700

12.6.3高分子材料方面应用例702

12.6.4半导体方面应用例704

12.6.5生物学方面应用例706

12.6.6医学方面应用例708

12.7结束语709

12.7.1提高分辨本领709

12.7.2电子显微分析及表面分析技术711

12.7.3信息处理及显示712

12.7.4自动化及小型化712

12.7.5减少样品污染及提高镜筒真空度713

习题714