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上册1

第一章 原子发射光谱分析1

1.1 引言1

1.2. 原子发射光谱3

1.2.1 原子结构3

1.2.2 原子能级和能级图4

1.2.3 光谱和光谱项8

1.2.4 谱线强度10

1.3.1 激发光源11

1.3 光谱分析的仪器设备11

1.3.2 摄谱仪22

1.3.3 映谱仪28

1.3.4 测微光度计29

1.4 光谱感光板31

1.4.1 光谱感光板的构造和成象过程31

1.4.2 乳剂特性曲线32

1.4.3 感光板的特性36

1.5 光谱定性分析37

1.5.2 铁光谱比较法39

1.5.3 谱线波长测定法39

1.5.1 标准试样光谱比较法39

1.6 光谱半定量分析41

1.6.1 比较光谱法41

1.6.2 显线法41

1.6.3 哈维法42

1.7 光谱定量分析43

1.7.1 谱线强度与试样中被测元素浓度的关系43

1.7.2 内标法光谱定量分析的基本原理46

1.7.3 光谱定量分析的方法47

1.7.4 蒸发曲线和燃烧曲线51

1.7.5 光谱背景的扣除方法52

1.7.6 基体纯度的检查54

1.8 光谱分析的灵敏度和准确度57

1.8.1 灵敏度57

1.8.2 光谱分析的准确度58

习题60

第二章 原子吸收分光光度法63

2.1 引言63

2.2 原子吸收分光光度法的基本原理64

2.2.1 原子吸收光谱与原子发射光谱之间的关系64

2.2.2 原子吸收线的形状67

2.2.3 原子吸收值与原子浓度之间的关系69

2.3 仪器装置72

2.3.1 光源72

2.3.2 原子化器73

2.3.3 分光器79

2.3.4 检测器和信号指示80

2.3.5 原子吸收分光光度计类型82

2.4 原子吸收分光光度法的实验技术85

2.4.1 试样处理85

2.4.2 测定条件的选择86

2.4.3 分析方法89

2.4.4 干扰及其消除方法91

2.5 灵敏度、精密度和准确度94

2.5.1 灵敏度和检出限94

2.5.2 精密度95

2.5.3 准确度97

2.6 原子吸收分光光度法的应用99

2.6.1 直接原子吸收分光光度法99

2.6.2 间接原子吸收分光光度法100

2.6.4 其它应用101

习题101

2.6.3 同位素分析101

第三章 紫外及可见分光光度法104

3.1 分子光谱概述104

3.2 紫外及可见分光光度法基本原理109

3.2.1 紫外及可见吸收光谱的电子跃迁109

3.2.2 辐射吸收定量--朗伯-比耳定律115

3.2.3 偏离朗伯-比耳定律的因素118

3.3 紫外及可见分光光度计122

3.3.1 紫外及可见分光光度计的结构原理122

3.3.2 721型和H999型分光光度计的简单介绍125

3.3.3 分光光度计的校正128

3.4 紫外及可见分光光度测定的实验技术131

3.4.1 试样的制备131

3.4.2 测量条件和选择132

3.4.3 反应条件的选择133

3.4.4 分析方法135

3.5 紫外及可见分光光度法的应用137

3.5.1 定性分析137

3.5.2 定量测定138

3.5.3 研究溶液中络合物的形成146

3.5.4 分光光度测定的若干新技术149

习题160

4.1 引言164

第四章 红外光谱法164

4.2 基本原理166

4.2.1 双原子分子振动--谐振子和非谐振子166

4.2.2 多原子分子的简正振动171

4.2.3 红外光谱的吸收和强度175

4.2.4 多原子分子振动和吸收谱带176

4.2.5 化学键和基团的特征振动频率177

4.2.6 振动-转动光谱简介179

4.3.1 基团振动和红外光谱区域的关系181

4.3 红外光谱与分子结构181

4.3.2 影响基团频率的因素185

4.4 仪器和实验技术189

4.4.1 红外光谱仪189

4.4.2 样品制备198

4.4.3 一些特殊的红外测定技术201

4.5 红外光谱应用201

4.5.1 定性分析202

4.5.2 定量分析208

4.5.3 红外光谱在其它方面的应用214

习题220

附：基团频率表224

第五章 激光拉曼光谱法230

5.1 引言230

5.2 拉曼光谱基本原理230

5.2.1 拉曼散射230

5.2.2 红外光谱与拉曼光谱的关系233

5.2.3 偏振度的测定239

5.3 仪器和装置244

5.3.1 光源244

5.3.2 试样装置和缝前光学系统253

5.3.3 单色器254

5.3.4 检测器258

5.3.5 激光拉曼分光光度计258

5.4 应用260

5.4.1 有机物结构分析260

5.4.2 高聚物的分析267

5.4.3 无机体系的研究268

5.4.4 生物高分子方面的研究269

5.4.5 定量分析272

5.4.6 大气污染方面的研究272

习题273

第六章 核磁共振波谱法276

6.1 引言276

6.2 核磁共振的基本原理277

6.2.1 原子核的自旋和磁矩277

6.2.2 核磁能级--原子核在磁场中的行为278

6.2.3 核磁共振280

6.2.4 波尔兹曼分布283

6.2.5 饱和与弛予284

6.3.1 磁铁286

6.3 核磁共振波谱仪286

6.3.2 探头288

6.3.3 连续波核磁共振仪289

6.3.4 富里哀变换核磁共振仪290

6.3.5 其它装置292

6.3.6 仪器主要性能指标293

6.4 实验技术295

6.4.1 样品的制备295

6.4.2 测量中的问题297

6.5 核磁共振波谱与分子结构298

6.5.1 核磁共振波谱298

6.5.2 化学位移300

6.5.3 自旋-自旋偶合305

6.5.4 一级类型光谱310

6.5.5 复杂类型光谱313

6.6 核磁共振波谱的应用324

6.6.1 结构鉴定324

6.6.2 定量分析329

6.6.3 化学动力学方面的研究331

6.7 其它核的核磁共振334

习题335

7.1 概述341

7.1.1 质谱分析法341

下册341

第七章 质谱分析341

7.1.2 质谱分析中的一些名词术语342

7.1.3 质谱仪发展的概况344

7.2 质谱仪器345

7.2.1 进样系统345

7.2.2 离子源346

7.2.3 质量分析器351

7.2.4 离子检测器和记录器361

7.2.5 色谱-质谱联用仪器的连接装置364

7.3 质谱法气体分析368

7.3.1 高纯气体分析368

7.3.2 在线分析370

7.3.3 气体同位素比测定371

7.4 无机物成分分析373

7.4.1 火花源双聚焦质谱仪简介373

7.4.2 定性分析373

7.4.3 定量分析376

7.4.4 离子探针微区分析简介378

7.5.1 有机质谱中的离子381

7.5 有机物结构分析381

7.5.2 有机物结构测定387

习题397

第八章 色谱分析400

8.1 概述400

8.2 气相色谱仪402

8.2.1 气源和流量调节系统402

8.2.2 分离系统403

8.2.3 检测系统405

8.3.2 液体固定相410

8.3.1 固体固定相410

8.3 气相色谱固定相410

8.2.4 其它辅助系统410

8.3.3 聚合物固定相416

8.4 气相色谱基本理论417

8.4.1 保留值和分配系数的关系418

8.4.2 塔板理论方程422

8.4.3 范第姆特方程--速率理论425

8.4.4 分辨率及操作条件的选择426

8.5 定性分析431

8.5.1 用已知物直接对照定性431

8.5.2 双柱定性433

8.5.3 利用保留值的经验规律定性434

8.5.4 利用保留指数定性435

8.5.5 利用不同类型检测器定性437

8.6 定量分析438

8.6.1 峰面积的测定方法438

8.6.2 定量校正因子439

8.6.3 定量计算方法441

8.7 其它气相色谱技术444

8.7.1 程序升温技术444

8.7.3 裂解色谱技术447

8.7.2 毛细管色谱技术447

8.7.4 反应色谱450

8.7.5 制备色谱451

8.8 高压液相色谱452

8.8.1 概述452

8.8.2 高压液相色谱仪454

8.8.3 理论概述462

8.9 液相色谱的类型及其应用463

8.9.1 液-固吸附色谱463

8.9.2 液-液分配色谱464

8.9.3 离子交换色谱467

8.9.4 凝胶渗透色谱468

8.9.5 液相色谱分离方法的选择474

习题474

第九章 X射线荧光分析477

9.1 前言477

9.2 X射线基础知识478

9.2.1 X射线的产生和X射线谱478

9.2.2 X射线与固体的相互作用482

9.3.1 定性分析原理--莫斯莱定律490

9.3 X射线荧光分析基本原理490

9.3.2 定量分析原理--谱线强度与元素含量的关系491

9.4 X射线荧光谱仪493

9.4.1 X射线管及高压电源494

9.4.2 晶体分光器498

9.4.3 X射线探测器502

9.4.4 计数记录单元506

9.4.5 荧光X射线光谱图507

9.4.6 能量色散谱仪508

9.5.1 定性分析方法509

9.5 分析方法509

9.5.2 检测极限510

9.5.3 定量分析方法511

9.5.4 定量误差估计516

9.6 试样制备517

9.7 应用举例520

习题521

第十章 电子能谱分析523

10.1 引言523

10.2 光电子能谱基础知识525

10.2.1 X射线光电子能量525

10.2.2 X射线光电子能谱532

10.2.3 谱峰的位移537

10.3 俄歇电子能谱基础知识539

10.3.1 俄歇过程和俄歇电子能量539

10.3.2 俄歇电子能谱544

10.4 电子能谱仪550

10.4.1 激发源551

10.4.2 氩离子枪554

10.4.3 样品室系统555

10.4.4 电子能量分析器557

10.4.5 探测器563

10.4.6 真空系统564

10.5 ESCA和AES应用举例567

10.5.1 AES和ESCA在表面成分分析中的应用569

10.5.2 ESCA用于化合物的结构分析572

10.5.3 在催化和催化剂研究中的应用576

10.5.4 在摩擦学方面的应用578

10.5.5 研究金属的脆性579

10.5.6 在半导体中的应用582

习题584

11.1 引言587

第十一章 透射电子显微术587

11.2 电子显微镜的电子光学基础588

11.2.1 电子的波动性及电子波的波长588

11.2.2 静电透镜589

11.2.3 磁透镜593

11.2.4 电子透镜的象差601

11.3 透射电子显微镜604

11.3.1 电子显微镜的结构604

11.3.2 电子显微镜的主要性能指标613

11.4.1 电子的散射616

11.4 透射电子显微镜图象的衬度原理及电子衍射原理616

11.4.2 散射衬度的形成617

11.4.3 散射衬度图象分析基础620

11.4.4 电子衍射621

11.4.5 衍射衬度简介625

11.4.6 相位衬度简介629

11.5 样品的制备方法及电镜图象的分析630

11.5.1 对样品的一般要求631

11.5.2 粉末颗粒样品的制备及重金属投影632

11.5.3 表面复型方法及图象分析634

11.5.4 直接薄膜样品639

11.6.1 应用综述645

11.6 应用介绍645

11.6.2 应用实例648

习题655

第十二章 扫描电子显微术657

12.1 前言657

12.2 扫描电镜成象原理658

12.2.1 电子与物质相互作用658

12.2.2 扫描电镜成象原理660

12.2.3 分辨本领与景深663

12.3 仪器结构665

12.2.4 放大倍数及有效放大倍数665

12.3.1 电子光学镜筒666

12.3.2 样品室670

12.3.3 真空系统671

12.3.4 信号检测，显示系统及电源系统671

12.3.5 性能指标671

12.4 图象各论672

12.4.1 二次电子检测与二次电子象672

12.4.2 背散射电子检测与背散射电子象675

12.4.3 吸收电流检测及吸收电流象677

12.4.4 透射电子象679

12.4.5 X射线及X射线显微分析681

12.4.6 阴极荧光及阴极荧光象689

12.4.7 电子感应电动势及电子感应电动势象690

12.4.8 电子通道效应692

12.4.9 限制和影响扫描电镜分辨本领的主要因素694

12.5 扫描电镜样品制备696

12.6 扫描电镜应用举例697

12.6.1 金属材料方面应用例698

12.6.2 陶瓷材料方面应用例700

12.6.3 高分子材料方面应用例702

12.6.4 半导体方面应用例704

12.6.5 生物学方面应用例706

12.6.6 医学方面应用例708

12.7 结束语709

12.7.1 提高分辨本领709

12.7.2 电子显微分析及表面分析技术711

12.7.3 信息处理及显示712

12.7.4 自动化及小型化712

12.7.5 减少样品污染及提高镜筒真空度713

习题714