《仪器分析实验》

第一章 引言及参考书目1

第一篇 电化学方法11

第二章 电位滴定法11

实验2-1 H_3PO_4混合物的pH滴定，计算正K_、K_2和K_330

实验2-2 Cl~--I~-混合物的电位滴定，计算AgCl和AgI的K_sp37

辅助实验40

实验2-3 配合物形成对Fe~(2+)滴定的影响44

实验2-4 非水介质中的酸碱滴定：滴宅尼古丁49

实验2-5 离子选择电极57

辅助实验66

实验2-6 pH滴定法测定铜(Ⅱ)-乙二胺的稳定常数70

第三章 电导滴定法77

实验3-1 NaOH溶液滴定HC1和HOAc的电导滴定：测定醋酸的K_a84

辅助实验87

实验3-2 电导滴定测定相对难溶化合物醋酸银的溶解度92

第四章 控制电位法(伏安法)96

实验4-1 循环伏安法106

实验4-2 循环伏安法研究电极机理113

实验4-3 质子惰性介质中O_2和SO_2的循环伏安法119

实验4-4 极谱法126

实验4-5 示差脉冲极潜法136

辅助实验140

实验4-6 有机化合物的极谱法：硝基苯141

实验4-7 极谱法或脉冲极谱法测定金属离子配合物的化学式和形成常数144

实验4-8 阳极溶出伏安法149

实验4-9 光谱电化学和薄层电池156

实验4-10 滴汞电极的电流滴定法166

实验4-11 旋转铂电极的电流滴定法173

实验4-12 双极化电极检测终点177

实验4-13 固定酶电极测定葡萄糖184

第五章 电解法和控制电流法188

实验5-1 电重量法分析铜-镍混合物193

辅助实验195

实验5-2 恒电流库仑法：滴定砷198

实验5-3 计时电位法203

第二篇 基子电磁辐射的方法211

第六章 紫外-可见吸收光谱法211

实验6-1 可见区分光光度法：吸收光谱、Beer定律，以及同时分析双组分混合物217

辅助实验234

实验6-2“精密”分光光度法236

辅助实验243

实验6-3 近红外区光度法检测终点和分光光度法245

辅助实验251

实验6-4 指示剂的pK_a253

辅助实验258

实验6-5 分光光度法测定配合离子的化学式和稳定常数260

辅助实验268

实验6-6 芳烃混合物的定性及定量分析272

实验6-7 分析药物混合物277

实验6-8 同时测定维生素C和维生素E280

第七章 电子跃迁吸收光谱法282

实验7-1 有机分子的电子跃迁286

实验7-2 过渡金属配合物的电子跃迁289

第八章 红外光谱法291

实验8-1 红外分光光度测定298

实验8-2 醛和酮的光谱304

实验8-3 测定单体和聚合物306

第九章 原子吸收和原子发射光谱法312

实验9-1 原子吸收测定314

实验9-2 无火焰原子吸收分光光度法测定空气、水和鱼中的汞329

实验9-3 原子吸收测定食品中钙、铁和铜333

实验9-4 火焰光度法测定碱和碱土金属336

辅助实验342

第十章 荧光光谱法344

实验10-1 奎宁的特性及其测定349

实验10-2 荧光法测定荧光素358

实验10-3 荧光法测定药品(乙酰水杨酸和水杨酸)363

实验10-4 表面活性剂的临界胶束浓度368

第十一章 核磁共振波谱法372

实验10-5 硫胺素氧化为硫色素测定汞(Ⅱ)379

实验11-1 质子NMR波谱，化学位移和偶合常数381

实验11-2 有机碱的pK_0值385

实验11-3 乙酰丙酮的质子NMR波谱，研究酮-烯醇互变异构现象388

实验11-4 质子NMS测定甲基亚胺二乙酸的质子化次序和钼-甲基亚胺二乙酸配合物的化学计量比393

实验11-5 质子NMR分析APC药片396

实验11-6 质子NMR测定氨基酸的结构和简单二肽的次序399

实验11-7 核磁共振波谱法：NMR检测跟踪氨基丙酸的滴定404

实验11-8 核磁共振波浩法：~(13)C NMR谱的判断——研究扁桃甙(Laetrile)406

实验11-9 磁共振波谱法：有机游离基的ESR波谱411

实验11-10 磁共振波谱法：过渡金属配合物的ESR谱417

第十二章 气相色谱法421

第三篇 分离方法421

实验12-1 测定气相色谱的最佳流速430

实验12-2 气相色谱法定量分析混合物436

实验12-3 气相色谱法计算分离度和定性鉴定烷烃440

实验12-4 气相色谱法研究连续反应动力学443

实验12-5 气相色谱法研究?去反应的机理及丁醇的脱水作用447

第十三章 高效液相色谱法451

实验13-1 高效液相色谱法测定药物：测定饮料中咖啡因456

实验13-2 高效液相色谱法分离尿化合物460

实验13-3 高效液相色谱法测定抗菌素464

实验13-4 高效液相色谱法分离芳烃469

实验13-5 高效液相色谱法分离糖类471

第十四章 排阻色谱法476

实验14-1 排阻色谱法：血红蛋白的特性480

第十五章 离子交换色谱法484

实验15-1 离子交换树脂和螯合滴定487

实验15-2 离子交换分离铁-钴494

第十六章 液-固色谱法501

实验16-1 分光光度测定色谱分离的顺、反偶氮苯504

实验16-2 液-固色谱法和紫外光谱定量分析APC药片507

第十七章 薄层色谱法511

实验17-1 薄层色谱法和氨基酸衍生物的分离515

第十八章 电泳521

实验18-1 电泳：蛋白质的等电点526

附录530

附录一 根据1972～1982年J．Chem．Ed．专门设计的实验530

附录二 相关图535