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第一章 定性分析基本操作指导1

第一节 定性分析化学实验中应注意的事项1

目录1

第二节 定性分析化学实验中常用的仪器6

图1-1 离心试管6

图录6

图1-3 点滴板7

图1-2 滴管、毛细滴管、搅棒、药匙7

图1-5 瓷坩埚、坩埚钳8

图1-4 表面皿、气室8

图1-6 瓷柄皿9

图1-8 水浴、金属丝架、空气浴10

图1-7 洗瓶10

图1-9 离心机11

第三节 半微量定性分析化学实验基本操作13

图1-10 显微镜13

图1-11 滴加试剂14

图1-12 离心液的转移18

图1-13 纸上点滴反应19

图1-14 载片上结晶操作21

图1-15 验气装置22

图1-16 铂丝玻璃棒、焰色反应操作、灯焰22

第四节 无机物质定性分析的一般程序23

图1-17 四分法示意图26

第二章 定性分析化学实验40

实验一 定性分析基本操作练习40

图2-1 Rb2［SnCl6］结晶42

图2-2 Rb2[BiI5]·2.5H2O结晶42

图2-3 CaNH4AsO4·6H2O结晶43

图2-4 硝酸试剂的硝酸化合物C20H16N4·HNO3结晶43

图2-5 硝酸试剂的亚硝酸化合物C20H16N4·HNO2结晶43

图2-6 NaSiF6结晶43

图2-7 Li3[Fe(CN)6]·2C6H12N4·4H2O结晶（黄色）44

图2-8 Li4[Fe(CN)6]·2C6H12N4·2.5H2O结晶（无色）44

图2-9 K2SrCu(NO2)6结晶44

实验二 常见阳离子的鉴定反应45

图2-10 反应灵敏度的测定45

图2-11 稀溶液中生成的PbCl2结晶47

图2-12 浓溶液中生成的PbCl2结晶47

图2-14 由氯化物沉淀所得的Hg2Cl2结晶（放大150倍）49

图2-13 由SnCl2还原所生成的Hg2Cl2结晶（放大150～200倍）49

图2-15 Co［Hg(CNS)4］结晶53

图2-16 Zn［Hg(SCN)4］结晶54

图2-17 在无机酸存在下或在稀溶液中生成的Zn［Hg(SCN)4］结晶54

图2-18 在无机酸存在下生成的Cu［Hg（SCN）4］结晶55

图2-19 Cu［Hg(SCN)4］结晶55

图2-20 BaSO4结晶（放大200倍）55

图2-21 用草酸铵沉淀的CaC2O4·3H2O结晶55

图2-22 用草酸沉淀的CaC2O4·3H2O结晶56

图2-23 稀溶液中沉淀的CaSO4·2H2O结晶57

图2-24 浓溶液中沉淀的CaSO4·2H2O结晶57

图2-25 SrSO4结晶（放大200倍）57

图2-26 缓慢结晶时生成的MgNH4PO4·6H2O结晶58

图2-27 迅速结晶时生成的MgNH4PO4·6H2O结晶58

图2-28 NaUO2(Ac)3结晶59

图2-29 K2Na［Co(NO2)6］结晶59

实验三 常见阳离子与组试剂的反应60

实验四 第Ⅰ、Ⅱ组阳离子混合液的定性分析71

实验五 第Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ组阳离子混合液的定性分析74

实验六 第Ⅰ～Ⅴ组阳离子混合液的定性分析83

实验七 已知阳离子混合液的定性分析85

实验十 常见阴离子的鉴定反应94

实验九 未知阳离子混合液的定性分析94

实验八 已知阳离子混合液的定性分析（自拟分析步骤）94

图2-30 验气装置95

图2-32 鉴定CO2和SO2的装置（2）96

图2-31 鉴定CO2和SO2的装置（1）96

实验十一 已知阴离子混合液的定性分析97

实验十三 无标签常用无机化学试剂的定性鉴定102

实验十二 一般物质分析102

第一节 分析天平基本操作106

第三章 定量分析基本操作指导106

图3-1 等臂天平原理图108

图3-2 全机械加码电光天平109

图3-3 天平横梁110

图3-4 玛瑙刀口示意图111

图3-7 阻尼器112

图3-5 吊耳（1）112

图3-6 吊耳（2）112

图3-8 阻尼原理示意图112

图3-9 标牌在光幕上的读数113

图3-10 普通标牌113

图3-11 光学读数系统结构图114

图3-12 加码架结构及挂码的配置方式示意图115

图3-13 读数方法示例116

图3-14 单盘天平结构图118

图3-15 单盘天平称量原理119

图3-16 DT—100型单盘天平120

图3-17 DT—100型天平读数器120

图3-18 用纸条套住称量瓶121

图3-19 试样敲击方法示意图124

第二节 重量分析基本操作125

图3-20 称量瓶126

图3-21 漏斗127

图3-22 玻砂坩埚与抽滤装置127

图3-23 各种常用的坩埚128

图3-24 干燥器128

图3-25 干燥器的使用128

图3-26 滤纸的四折法134

图3-27 滤纸的皱折法134

图3-28 倾注法过滤135

图3-30 烧杯扶正的操作137

图3-29 沉淀的转移137

图3-31 沉淀在漏斗中的洗涤138

图3-32 掀起滤纸和沉淀141

图3-34 过滤后滤纸的折叠142

图3-33 过滤后滤纸的折卷142

图3-36 沉淀的干燥143

图3-35 胶体沉淀的包法143

第三节 滴定分析基本操作145

图3-37 具塞滴定管146

图3-38 无塞滴定管146

图3-39 旋塞的涂油方法148

图3-40 旋塞涂油操作148

图3-41 同一方向转动旋塞148

图3-42 逐去气泡150

图3-43 装无色或浅色溶液时滴定管读数151

图3-44 装深色溶液时滴定管读数151

图3-45 握旋塞手式152

图3-46 滴定操作152

图3-47 玻璃珠的控制153

图3-48 溶液从空隙中流出153

图3-49 边滴边摇154

图3-50 使用带磨口玻璃瓶塞锥形瓶的滴定操作155

图3-51 无塞滴定管的滴定操作155

图3-52 移液管和吸量管157

图3-53 移液管调节液面的方法158

图3-54 放溶液操作158

图3-55 容量瓶160

图3-56 拿容量瓶的手法160

图3-57 旋摇容量瓶162

图3-58 容量瓶读数162

图3-59 溶液的混匀162

图3-60 转移溶液163

第四节 721型分光光度计简介163

图3-62 721型分光光度计的光学系统164

图3-61 721型分光光度计结构示意图164

图3-63 721型分光光度计166

实验一 等臂分析天平称量练习168

第四章 定量分析化学实验168

实验二 单盘分析天平称量练习172

图4-1 不等臂天平称量原理示意图173

实验三 分析天平性能检定175

图4-2 砝码在秤盘上的位置177

实验四 分析天平的安装182

图4-3 阻尼器的安装183

图4-5 安装全机械加码天平左秤盘示意图184

图4-4 横梁的安装184

实验五 砝码检定185

实验六 滴定分析基本操作练习189

实验七 量器校准练习192

实验八 碱标准溶液的配制和标定197

实验九 溶液中酸含量的测定200

实验十 碳酸钠标定盐酸溶液（实验结果准确性考查）202

实验十一 碱液中总碱量的测定205

实验十二 油品中酸价的测定（非水溶液滴定）208

实验十三 EDTA标准溶液的配制和标定210

实验十四 水的总硬度测定216

实验十五 铁、铝混合液中铁、铝的连续测定221

实验十六 铅、铋混合液中铅、铋的连续测定226

实验十七 分子筛中三氧化二铝的含量测定229

实验十八 白云石中钙、镁的测定231

实验十九 高锰酸钾标准溶液的配制和标定234

实验二十 过氧化氢含量的测定237

实验二十一 铁矿石中全铁的测定238

实验二十二 硫代硫酸钠溶液的标定（基本操作考查）242

实验二十三 铜合金中铜的测定247

实验二十四 酚水中苯酚含量的测定249

实验二十五 氯化物中氯的测定252

实验二十六 水中硫酸根含量的测定256

实验二十七 钢铁中镍的测定259

实验二十八 微量铁的测定262

实验二十九 水溶液中钒的测定268

附录一 定性分析参考用表272

附表1 元素的国际摩尔质量273

附表2 第Ⅰ组阳离子与常用试剂的反应274

附表3 第Ⅱ组阳离子与常用试剂的反应275

附表4 第Ⅲ组阳离子与常用试剂的反应277

附表5 第Ⅳ组阳离子与常用试剂的反应278

附表6 第Ⅴ组阳离子与常用试剂的反应279

附表7 阴离子与某些试剂的反应280

附表8 阳离子的初步实验结果282

附表9 水溶液中离子的颜色284

附表10 常见的有色固体物质285

附表11 灼烧实验的现象和推断286

附表13 硼砂珠及磷酸盐球实验和推断287

附表12 焰色反应及推断287

（一）准备定性分析化学实验的一般要求288

（二）需用仪器288

附录二 定性分析化学实验准备288

附表14 预备室用的仪器289

附表15 学生公用的仪器289

附表16 学生每人专用的仪器290

（三）需用试剂290

附表17 酸溶液290

附表18 碱溶液291

附表19 钾盐溶液292

附表20 钠盐溶液293

附表21 铵盐溶液294

附表22 其他盐溶液295

附表23 固体试剂296

附表24 金属试剂296

附表25 有机试剂296

附表26 特殊试剂297

附表27 试纸298

（四）阳离子试液和阴离子试液299

附表28 阳离子试液299

附表29 阴离子试液301

（五）气体制备装置302

附图1 硫化氢制备装置302

附录三 定量分析参考用表304

附表30 化合物的摩尔质量表304

附表31 常用的酸和碱溶液的密度和浓度306

附表32 常用熔剂和坩埚308

附表33 常用洗涤剂309

附表34 常用高压气瓶的颜色与标志309

附表35 滤器及其使用310

附表36 常用干燥剂的干燥能力311

附表37 常用试纸的制备312

附录四 定量分析化学实验准备313

（一）准备定量分析化学实验的一般要求313

（二）定量分析化学实验用水313

附图2 离子交换装置314

附表38 实验室用水规格316

附表39 预备室常用仪器318

（三）定量分析化学实验常用仪器318

附表41 学生专用仪器319

附表40 学生公用仪器319

附表42 试剂规格和适用范围320

（四）定量分析化学实验常用试剂320

附表43 酸溶液326

附表45 盐溶液327

附表44 碱溶液327

附表46 酸碱指示剂329

附表48 金属指示剂330

附表47 氧化还原指示剂330

附表49 常用缓冲溶液331

附表50 常用基准试剂332

附表51 标准缓冲溶液的pH值337

附表52 其他试剂338

附表53 学生用分析试样339