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2．规划要求2

第一章 基本知识2

上篇 化学分析2

第一节 化验室2

一、化验室2

（一）化验室的设计规划2

1．建筑位置2

目录2

（二）化验室的内部设施3

1．化验桌3

2．通风橱4

3．仪器橱和试剂柜5

（三）废液处理设施7

1．化验室的废液7

2．废液处理注意事项7

二、天平室、仪器室和药品库10

（一）天平室10

1．天平室10

2．天平台10

3．天平室的防潮11

（二）仪器室11

1．玻璃仪器和瓷质器皿的管理11

2．玻璃仪器和瓷质器皿的贮存11

4．铂金器皿使用规则12

（三）药品库12

3．其它仪器的管理和贮存12

1．一般化学试剂的保管13

2．非危险品化学试剂的分类储存13

3．危险品化学试剂的分类储存14

（一）化验室工作者的安全操作17

1．注意事项17

三、化验操作安全守则17

2．易忽视的危险操作及预防18

3．防止汞中毒的注意事项18

（二）压缩气体钢瓶的安全使用19

1．注意事项19

（三）不幸事故的急救和处理20

2．几种压缩可燃气和助燃气的特殊性质和安全处理20

1．火灾20

2．爆炸22

3．触电23

4．外伤24

5．中毒25

第二节 常用分析仪26

器和器具26

一、化验室材料的特性26

1．容器类玻璃仪器27

二、玻璃仪器27

（一）玻璃仪器的分类和使用27

2．量器类玻璃仪器35

3．其它常用玻璃仪器40

4．标准磨口仪器50

（二）辅助器皿的分类和用途51

1．化学瓷器51

2．金属与木制器具52

3．橡胶和塑料制件58

（三）玻璃仪器的校正和使用60

1．玻璃量器的允许误差和校正60

2．玻璃仪器的洗涤61

3．玻璃仪器的干燥65

4．化学瓷器的洗涤与干燥65

三、天平65

（一）天平65

1．天平的分级和应用范围66

2．国产分析天平的型号和性能67

3．分析天平的使用71

4．分析天平的常见故障及其排除72

（二）砝码75

1．砝码的分级和应用范围76

2．砝码的使用和维护77

1．常用热源78

2．酒精灯、酒精喷灯和煤气灯78

（一）加热设备78

四、加热和制冷设备78

3．电热设备80

4．红外加热设备84

（二）制冷设备85

2．空气调节器85

1．电冰箱85

（三）热浴与冷浴87

1．热浴87

2．冷浴87

（四）测温仪表89

1．温度计89

2．热电式高温计90

3．灼热温度的目测估计93

五、维修工具与电工仪表93

（一）常用维修工具93

（二）万用电表及其使用93

1．小型万用电表93

2．万用电表的使用94

3．用数字万用表作便携式pH计95

一、分析用水96

（一）自然界中的水96

1．水域功能分类96

第三节 化学试剂和溶液96

（三）电流密度计96

2．水质要求97

（二）分析用纯水98

1．分析用纯水的质量要求98

2．各种纯水和高纯水中的杂质99

（三）纯水的制备方法100

1．蒸馏法100

2．离子交换法102

（四）纯水的质量检验104

1．物理检验法104

2．化学检验法105

1．化学试剂的类别108

（一）化学试剂的等级和选用108

2．化学试剂的等级108

二、化学试剂108

3．化学试剂的包装规格110

4．常用化学试剂的一般性质111

1．盐酸的提纯119

（二）无机分析试剂的提纯和制备119

2．硝酸的提纯120

3．氢氟酸的提纯120

4．高氯酸的提纯120

5．氨水的提纯121

6．氯化钠的提纯121

7．氯化钾的提纯121

8．碳酸钠的提纯121

9．重铬酸钾的提纯122

10．氟化钠的提纯和制备122

（三）有机分析试剂的提纯和制122

备122

1．无水乙醇的提纯122

2．乙酸（醋酸）的提纯123

3．乙醚的提纯123

5．甲基异丁酮和环己酮的提纯124

6．乙酸乙酯的提纯124

4．丙酮的提纯124

8．四氯化碳的提纯125

9．二氯乙烷的提纯125

7．三氯甲烷（氯仿）的提纯125

13．二硫化碳的提纯126

12．甲苯的提纯126

14．正己烷的提纯126

11．苯的提纯126

10．石油醚的提纯126

15．双硫腺的提纯与合成127

16．铜试剂的提纯127

（一）溶液的浓度128

三、溶液的浓度和配制128

1．溶液浓度的表示方法128

18．乙二胺四乙酸二钠（EDTA）的提纯128

17．钢铁试剂的提纯128

2．溶液浓度的相互换算129

3．常用试剂的密度和浓度130

1．由固体试剂配制溶液135

（二）一般酸、碱、盐溶液的配制135

4．浓溶液的稀释136

2．由液体（或浓溶液）试剂配制溶液136

3．饱和溶液的配制136

5．常用试剂溶液的配制137

6．缓冲溶液的配制142

（三）常用标准溶液的配制和标定144

1．滴定分析用标准溶液的配制和标定145

2．可见吸收光谱分析用标准溶液的配制155

3．原子吸收分光光度分析用标准溶液的配制159

（四）化学试剂试纸的制备162

第四节 试样的采集和制备163

一、试样的采集163

（一）气体试样的采集164

1．直接采样法164

2．富集采样法164

3．无动力采样法166

1．水样的采集166

（二）液体试样的采集166

2．液体化工产品试样的采集169

3．不均匀液体试样的采集169

（三）固体试样的采集169

1．金属及其制品试样的采集169

2．固体堆垛试样的采集170

3．粉状或松散物料样品的采集170

4．大块物料样品的采集170

5．土壤试样的采集170

二、原始试样的加工处理171

（一）破碎、过筛和缩分171

1．破碎和过筛171

2．标准筛目172

3．缩分173

4．试样的送交的标签174

（二）试样的分解174

1．试样分解的基本要求174

2．溶解法174

3．熔融法176

第五节 化验数据的177

处理和报告177

一、化验分析的数据177

（一）误差的产生及其表示177

1．误差的产生原因177

2．误差的表示方法178

3．提高分析结果准确度的方法178

4．提高分析结果精密度的方法179

（二）有效数字及其运算规则180

1．有效数字181

2．有效数字的位数181

3．有效数字的修约182

4．有效数字的计算182

二、常用计算工具183

（一）电子计算器184

1．电子计算器的分类184

2．电子计算器的使用184

3．电子计算器的电源184

4．电子计算器的常见故障186

（二）微型计算机187

三、化验分析的原始记录和分析报告189

（一）原始记录189

（二）分析报告189

（二）颜色判断190

1．常见的有色无机物190

2．样品准备190

第一节 无机定性分析190

一、初步试验190

第二章 定性分析190

1．外表观察190

（一）样品调研190

2．常见的有色离子191

（三）预测试验192

1．焰色试验192

2．灼烧试验193

3．熔珠试验193

4．溶解性试验195

2．可以直接鉴定的例子196

（二）常见阳离子与一些试剂的反应196

1．阳离子分析试液的制备196

（一）阳离子分析试液的制备196

二、阳离子的分析196

（三）阳离子混合试液的初步分析198

1．观察试液的颜色199

2．水溶液的酸碱性试验199

3．盐酸试验199

4．硫酸试验199

5．氢氧化钠和氨水试验199

6．铬酸盐试验200

7．二氯化锡试验201

8．硫化物试验201

1．酸碱系统203

（四）阳离子的系统分析203

2．硫化氢系统204

（五）常见阳离子的分别分析206

三、阴离子的分析209

（一）阴离子分析试液的制备209

1．阴离子分析试液的制备209

2．可以直接鉴定的例子209

（二）常见阴离子的分析特性210

1．相应酸的挥发性210

2．相应盐的难溶性210

3．氧化性或还原性210

（四）阴离子的分析211

1．预先推测211

2．初步试验211

（三）阴离子混和试液的初步分析211

四、定性分析结果的判断和报告215

（一）定性分析结果的检查215

1．方法的灵敏度215

2．反应条件216

3．试剂的纯度216

4．结论的合理性216

（二）定性分析结果的报告216

2．定性分析结果的判断216

1．定性分析的目的216

一、初步试验217

1．液体试样217

（一）物理状态和纯度217

第二节 有机定性分析217

2．固体试样218

（三）灼烧219

2．气味219

1．颜色219

（二）颜色和气味219

1．灼烧试验220

2．灼烧产物的鉴定220

1．金属钠熔法221

（一）样品的分解221

二、元素定性分析221

（二）某些元素的定性分析方法222

2．其它方法222

（二）各组常见的有机物类型224

三、溶解性试验224

（一）有机化合物的分组程序224

四、官能团定性分析225

五、衍生物的制备233

六、有机定性分析方法综述239

（一）文献查阅239

1．文献查阅方法239

2．应用举例239

（二）混合物的分离240

1．分离方法240

2．分离实例241

2．操作步骤242

1．原理242

（二）应用实例——氯化钡晶体中结晶水含量的测定242

（一）基本原理242

一、气化法242

第一节 重量分析242

第三章 定量分析242

3．计算243

二、沉淀法243

（一）基本原理243

1．对沉淀形式的要求243

2．对称量形式的要求243

3．对沉淀剂的要求243

4．对沉淀条件的要求245

（二）应用实例——氯化钡中钡含量的测定246

1．原理246

（三）常用数据247

1．难溶化合物的溶解度和溶度积247

3．操作步骤247

2．试剂247

4．计算247

2．重量分析的沉淀形式和称量形式252

3．重量分析换算因数261

一、滴定分析概述265

（一）基本原理265

1．滴定分析的条件265

第二节 滴定分析265

2．滴定分析的特点266

3．滴定分析的仪器266

（二）滴定分析的类型和方式266

1．滴定分析的类型266

2．滴定分析的方式267

3．滴定分析的终点及其指示267

1．直接滴定268

二、酸碱滴定法268

（一）酸碱滴定法的应用268

3．元素和离子的酸碱滴定268

2．间接滴定268

4．应用实例——尿素中含氮量的测定271

1．酸碱指示剂的选择272

（二）酸碱指示剂272

3．常用的酸碱指示剂273

2．酸碱指示剂的使用273

三、沉淀滴定法275

（一）基本原理275

1．沉淀反应275

2．沉淀滴定的条件275

（二）沉淀滴定的方法276

1．银量法276

2．其它沉淀滴定方法278

3．常用的吸附指示剂278

（三）沉淀滴定法的应用279

1．元素和离子的沉淀滴定279

2．应用实例——水样中C1-含量的测定（莫尔法）280

四、配位滴定法281

（一）基本原理281

1．适用于配位滴定的反应条件281

2．配位剂281

3．配位滴定法的特点288

1．原理288

2．条件288

（二）金属指示剂288

5．常用的金属指示剂289

4．保存与使用289

3．封闭与僵化289

2．常用掩蔽剂和解蔽剂291

1．对掩蔽剂的要求291

（三）掩蔽剂291

（四）EDTA滴定的应用296

1．无机阳离子的滴定296

3．常用掩蔽方法296

2．无机阴离子的滴定300

3．应用实例——碳酸盐中钙的测定302

五、氧化还原滴定法302

（一）基本原理302

1．氧化还原滴定的特点303

2．电极电位303

（二）氧化还原滴定的指示剂304

1．氧化还原指示剂304

2．自身指示剂304

1．高锰酸钾滴定法305

3．专属指示剂305

（三）氧化还原滴定的方法305

2．重铬酸钾滴定法307

3．碘量法309

六、非水酸碱滴定法312

（一）基本原理312

1．广义的酸碱理论——质子理论312

2．非水溶剂312

（二）非水酸碱滴定的应用313

1．有机碱性物质的测定313

2．有机酸性物质的测定313

一、有机元素定量分析314

（一）碳、氢的测定314

1．基本原理314

第三节 有机定量分析314

3．羧酸盐的测定314

2．测定装置314

1．Dumas法315

（二）氮的测定315

3．分析程序315

2．Kjeldahl法317

（三）氯、溴、碘的测定318

1．Sch？niger氧瓶法318

2．氯、溴的分别测定318

3．碘的测定319

4．氯溴化合物中氯的测定320

5．氯溴化合物中溴的测定321

4．计算322

（四）硫的测定322

1．基本原理322

3．分析滴定322

2．分析试剂322

（五）有机元素的仪器自动测定323

1．碳、氢、氮自动同时测定324

3．氮自动测定325

2．碳、氢自动同时测定325

（一）羟基、硫醇基及伯、仲胺基的测定325

（二）1，2-二醇和环氧化物的测325

定325

二、有机官能团定量分析325

（四）甲氧基、乙氧基的测定326

（三）酯基的测定326

（五）硝基的测定327

（六）羰基的测定327

1．用氢氧化钠滴定327

2．用高氯酸滴定327

3．用铁氰酸钾滴定328

第四章 物质物理常数的测定331

第一节 熔点的测定331

一、测定装置331

（一）测定仪器331

下篇 仪器分析331

（一）样品毛细管的准备332

二、测定方法332

（二）常用浴液332

（二）测定装置的准备332

第二节 凝固点的测定333

一、测定装置333

二、测定方法333

第三节 沸点的测定334

一、沸点测定装置334

二、测定方法334

（一）测定步骤334

第四节 相对密度和波335

（二）读数值的校正335

美度的测定335

一、粗？密度的测定335

（一）比重计法335

1．比重计335

2．测定方法335

（二）比重瓶法337

1．测定仪器337

2．测定方法337

3．计算337

（三）韦氏比重天平法337

1．测定仪器337

2．测定方法338

二、波美度的测定338

3．计算338

一、运动粘度的测定341

（一）测定装置341

1．平氏粘度计341

2．恒温器341

第五节 粘度的测定341

3．水银温度计和秒表342

（二）测定方法342

1．原理342

2．操作步骤342

（一）测定仪器343

1．思格勒粘度计343

二、条件粘度的测定343

3．计算343

2．水银温度计和秒表344

（二）测定方法344

1．水值的测定344

2．试液条件粘度的测定344

3．计算344

一、测定装置344

第六节 蒸气压的测定344

二、测定方法345

一、色度标准液的制备345

第七节 色度的测定345

（一）500号色度标准液的制备345

二、测定方法346

一、测定仪器346

（一）全反射临界角346

（二）其它号数色度标准液的制备346

第八节 折光率的测定346

（二）阿贝折光仪347

二、测定方法347

（一）操作步骤347

（二）标准液348

第九节 旋光度、比旋光度348

的测定348

一、旋光度与比旋光度348

（一）旋光度348

（二）比旋光度349

二、旋光仪349

三、测定方法349

（一）比旋光度的测定349

1．旋光仪的校准349

3．比旋光度的计算和记录350

（二）旋光度的测定350

2．测定待测液旋光度350

（一）电极351

一、测量装置351

1．离子选择性电极351

第一节 电位分析法351

第五章 电化学分析法351

3．参比电极356

2．pH电极356

1．酸度计359

（二）电位测定仪器359

2．离子计368

3．国产离子计、酸度计的型号和性能369

二、分析测试技术371

（一）测试条件及要求371

1．制备试样溶液的要求371

2．制备标准溶液的要求372

3．常用的离子强度调节缓冲液372

4．电解质的活度系数373

1．定量方法375

（二）直接电位法375

2．溶液pH测定378

3．其它应用380

（三）间接电位法（电位滴定法）383

1．滴定终点的确定383

2．电位滴定法384

3．电位滴定法的应用385

1．标准加入法398

（四）格氏作图法398

2．电位滴定法399

（二）DDS-11A型电导仪400

（一）电导电极400

一、测量装置400

第二节 电导分析法400

二、分析测试技术401

（一）电导池常数的测定401

（二）电解质在水溶液中的摩尔电导402

1．无机离子在水中的极限离子电导403

（三）无限稀释时溶液中的极限离子电导403

2．有机离子在水中的极限离子电导405

3．有机溶剂中的极限离子电导406

（四）水溶液中的离子迁移数407

第三节 库仑分析法409

1．分析装置409

（一）测量装置409

一、控制电位库仑分析法409

（二）直接分析法410

2．库仑计410

（三）间接分析法413

（四）物质的控制电位库仑分析法414

二、控制电流库仑滴定法418

（一）测量装置418

1．滴定装置418

2．库仑滴定剂419

（二）间接分析法419

（三）物质的控制电流库仑滴定法421

第四节 极谱分析法430

一、交流极谱法430

（一）测量装置431

（二）物质的交流极谱测定431

二、方波极谱法432

（一）测量装置432

（二）物质的方波极谱测定433

三、脉冲极谱法……………………（？）四、溶出伏安法…………………（？）（一）金属在汞中的溶解度和合？原子在汞中的？ （？）1．金属在汞中的溶解度436

（二）离子的富集电位437

1．一般阳离子的富集电位437

2．金属原子在汞中的扩散系数D′R437

2．变价阳离子的富集电位438

3．阴离子的富集电位440

（三）物质的溶出伏安法测定440

1．水中的杂质440

2．无机酸、碱、盐中的杂质元素441

3．有机物中的杂质元素443

（一）常用极谱仪及其性能444

五、常用极谱仪及其性能444

（二）极谱分析常用的半波电位446

第六章 可见吸收光谱分析454

第一节 基本原理454

一、电磁辐射波谱454

（一）电磁辐射波谱区域的划分454

（二）物质的颜色与吸收光颜色的互补关系454

二、光吸收基本定律454

（一）朗伯-比耳定律454

1．朗伯-比耳定律454

2．摩尔吸光系数456

1．吸光度测定条件的选择456

2．吸光度与透光率对照表456

（二）吸光度与透光率456

三、显色反应和显色剂458

（一）显色反应的选择458

（二）显色条件的选择458

1．显色剂的用量458

2．溶液的酸度458

3．溶液的温度459

4．溶液的放置时间459

（三）常用的显色剂459

1．无机显色剂459

2．有机显色剂459

（一）标准系列法（色阶法）464

1．标准系列法464

2．特点464

一、目视比色法464

第二节 比色分析464

（二）比色滴定法465

1．比色滴定法465

2．特点465

二、光电比色法465

（一）光电比色计465

1．常用光电比色计465

2．滤光片和光电池466

3．581-G型光电比色计467

（二）光电比色法468

1．标准曲线法（工作曲线法）468

2．比较法469

三、检测管比色法469

（一）检测管469

1．基本结构469

2．类型470

3．常用国产检测管的性能470

（二）检测管比色法471

1．测定方法471

2．可测定的物质472

第三节 分光光度分析474

（一）分光光度计474

1．一些分光光度计的性能参数474

一、分光光度计474

2．分光光度计的检定项目和要求483

（二）分光光度计的使用和维护484

1．光源和光电管的更换484

2．常见故障及排除方法485

二、分光光度分析490

（一）常见元素的分光光长分析490

（二）单个元素的选择性萃取比色513

（三）常见有机物的紫外分光光度分析515

三、表面活性剂在分光光度法中的应用517

（一）胶束增溶分光光度法518

（二）萃取分光光度法525

四、元素的三元配合物荧光测定法527

一、共振线535

（二）原子的发射和吸收线535

（一）共振发射线和共振吸收线535

1．按波长排列的原子发射和吸收线535

第一节 基本原理535

第七章 原子吸收分光光度分析535

2．校正波长常用的汞、氖发射谱线541

一、原子吸收分光光度计的结构和原理542

光度计542

（一）结构542

第二节 原子吸收分光542

二、定量分析基础542

（二）原理543

二、原子吸收分光光度计的型号和性能543

（一）部分国产原子吸收分光光度计543

（二）部分国外原子吸收分光光度计544

（三）原子吸收分光光度计的常见故障及排除方法545

1．安装过程中的常见故障及排除方法545

2．工作中的常见故障及排除方法546

三、元素空心阴极灯548

（一）部分国产空心阴极灯的型号和性能548

（二）元素空心阴极灯的辐射线相对强度549

（三）元素空心阴极灯的异常现象及处理方法552

（一）测定方法553

2．标准加入法553

1．标准曲线法553

3．浓度直读法553

一、分析测试技术553

光度分析553

第三节 原子吸收分光553

2．常用分析火焰中的主要成分554

1．几种常用分析火焰的外观特征554

3．分析火焰温度554

（二）常用分析火焰554

4．某些元素在预混合型乙炔和氢火焰内的原子化效率555

（三）常用分析线和离解能556

1．常用分析线的灵敏度、检出限及测定条件556

2．某些重要金属化合物的离解能578

1．原子吸收分析的光谱干扰线580

（四）光谱干扰及其抑制580

2．光源内的干扰谱线581

3．光谱重叠的应用583

4．用于抑制和消除干扰的一些试剂584

二、原子吸收分光光度分析的应用585

第八章 紫外吸收光谱分析591

第一节 基本原理591

一、紫外吸收光谱的特点591

二、常用光谱术语和吸收带591

（一）常用光谱术语591

（二）吸收带591

三、紫外吸收光谱592

（一）无机化合物的紫外吸收光谱592

1．电子跃迁592

2．无机化合物的紫外吸收592

1．电子跃迁593

2．紫外吸收光谱与分子结构593

（二）有机化合物的紫外吸收光谱593

第二节 紫外吸收分光光度计一、紫外吸收分光光度计类型601

二、紫外吸收分光光度计的结构602

（一）辐射源602

（二）单色器602

（三）吸收池602

（四）检测器602

第三节 紫外吸收光谱分析603

一、分析测试技术603

（一）波长校正603

1．辐射光源法603

2．标准玻璃法603

3．苯峰法603

（二）吸光度校正603

二、定性分析604

（一）无机定性分析604

（三）样品制备604

（四）溶剂的选择604

4．分析要点605

3．方法605

2．依据605

1．目的605

（二）有机定性分析605

四、定量分析606

三、有机化合物构型和构象的测定606

第一节 基本原理608

一、红外吸收光谱的特点608

（一）红外光区的划分608

（二）红外吸收光谱的特点608

第九章 红外吸收光谱分析608

1．双原子分子的振动频率609

2．多原子分子的振动609

二、红外光谱与分子结构609

（一）分子的振动609

（二）基团振动与红外光谱区域的关系610

1．官能团区610

2．指纹区610

3．常见官能团红外吸收的特征频率610

（三）影响基团频率位移的因素610

1．内部因素610

光度计615

一、常见红外吸收分光光度计615

2．外部因素615

第二节 红外吸收分光615

二、红外吸收分光光度计的类型621

三、红外分光光度计的结构623

（一）光源623

（二）单色器623

（三）固体样品624

3．薄膜法624

2．溶液法624

2．糊状法624

1．压片法624

一、分析测试技术624

第三节 红外吸收光624

（一）气体样品624

谱分析624

1．液膜法624

（三）检测器624

（二）液体样品624

二、定性分析625

（一）已知物的鉴定625

（二）未知物结构的测定626

三、定量分析626

第一节 基本原理627

一、色谱法及其分类627

（一）色谱法的分类627

1．按流动相和固定相的物态分类627

2．按固定相使用的形式分类627

（二）气相色谱627

第十章 气相色谱分析627

二、色谱图及常用术语628

（一）色谱图628

（二）常用术语629

（一）分离原理630

1．气液色谱分离原理（分配型）630

2．气固色谱分离原理（吸附型）630

（二）分离效率指标630

1．色谱柱效能指标630

三、气相色谱的分离630

2．分离度631

（三）分离条件632

一、气相色谱仪的组成及结构633

第二节 气相色谱仪633

二、鉴定器634

（一）分类634

（二）性能634

三、气相色谱仪的型号和性能638

（一）部分国产气相色谱仪638

（二）部分国外气相色谱仪647

1．气体样品659

2．液体样品659

（一）进样方法659

四、气相色谱仪的使用和维护659

3．固体样品660

（三）常见故障及排除方法660

1．根据仪器运行情况判断故障660

（二）使用注意事项660

2．根据色谱图判断仪器故障663

第三节 分析测试技术672

和应用672

一、流动相和固定相672

（一）流动相672

1．流动相的作用672

2．载气的性质和选用672

3．气体和有机蒸气的热导系数（热传导率）674

（二）固定相676

1．吸附剂676

2．固定液677

3．载体681

（一）利用化学反应或物理吸附进行定性684

1．柱前预处理法684

二、定性分析684

2．柱上选择性除去法685

3．柱后流出物分类试剂定性法686

（二）根据色谱保留值进行定性687

（三）利用选择性鉴定器进行定性688

三、定量分析691

（一）定量计算方法691

1．归一化法691

2．内标法691

（二）曲线面积测量法692

1．手工测量法692

3．外标法692

2．自动测量法693

（三）金属元素的螯合色谱测定694

1．用不同螯合剂进行色谱测定的金属元素694

2．气相色谱法中金属螯合物的？剂及应用694

（四）校正因子696

1．不同类型化合物在热导池鉴定器上的相对校正因子696

2．各种有机化合物在氢火焰离子化鉴定器上的相对校正因子699

3．压力校正因子700

（五）应用实例702

1．在化工生产中的应用实例702

2．在环境保护方面的应用实例703

第十一章 核磁共振波谱分析简介第一节 基本原理一、核磁共振的产生705

（一）原子核的自旋705

（二）核磁共振的产生705

（三）弛豫过程706

二、核磁共振波谱法的特点706

三、核磁共振波谱与有机化合物结构间的关系707

（一）化学位移707

1．化学位移常数707

2．化学位移与结构的关系707

3．影响化学位移的因素707

4．积分线708

（二）自旋偶合和自旋裂分709

1．偶合常数709

2．自旋体系的分类711

3．一级图谱711

一、核磁共振波谱仪712

与分析测试技术712

（一）仪器类型712

第二节 核磁共振波谱仪712

4．高级图谱（二级图谱）712

2．试样用量713

1．样品管713

3．溶剂选择713

二、分析测试技术713

（二）检测信号图比较713

2．化学位移的校正714

1．标准物质714

3．旋转边峰与卫星峰的识别714

（二）分析测试技术714

（一）样品制备714

三、核磁共振波谱分析的应用715

（二）定量分析715

1．内标法715

2．外标法715

（一）结构测定715

第三节 13C谱简介716

一、13C谱的特点716

二、13C谱常用的溶剂716

三、常见C原子的化学位移717

（一）质谱的表示方法718

1．正电荷表示法718

2．表格形式718

1．条图形式718

（二）质谱裂解的表示方法718

一、质谱的形成718

第一节 基本原理718

第十二章 质谱分析简介718

二、质谱的表征718

2．电子转移表示法719

3．裂解方式719

（一）分子离子峰720

1．分子离子峰720

三、质谱图中主要离子峰的类型720

2．分子离子峰的判断721

（二）同位素离子峰722

（三）碎片离子峰722

1．碎片离子峰722

2．重要有机化合物的断裂规律723

（四）亚稳离子峰724

（五）重排离子峰725

四、质谱分析的特点725

第二节 质谱仪725

一、质谱仪种类725

2．双聚焦分离器726

1．单聚焦分离器726

（四）离子检测器726

第三节 质谱分析的的应用726

一、相对分子质量的测定726

（三）质量分离器726

（二）离子源726

二、质谱仪的基本结构726

（一）进样系统726

（四）定量分析727

第四节 气相色谱-质谱727

（三）结构鉴定727

联用技术GC/MS727

一、色谱-质谱联用系统727

（二）用同位素比求分子式727

（一）用高分辨质谱仪确定分子式727

二、分子式的确定727

二、色谱-质谱联用分析728

三、联用分析的现状729

附录 常用数据730

一、元素的相对原子质量730

二、化验分析中的法定计量单位731

三、最重要的物理常数738

四、弱电解质的电离平衡常数739

五、物质的溶解度743

六、标准电极电位747

（三）测定步骤833