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第一章定量分析概述1

一、定量分析的方法1

(一)重量分析法1

(二)容量分析法1

(三)仪器分析法1

二、分析天平1

(一)分析天平的构造原理1

(二)分析天平的基本构造3

(三)分析天平主要部件的作用3

(四)分析天平的灵敏度5

1.分析天平灵敏度的测定方法5

2.天平的使用5

(五)分析天平的维护6

三、重量法的一般概念6

第二章容量分析总论8

一、容量分析的实质8

二、容量法的分类和滴定方法8

(一)属于离子结合反应的容量法8

(二)属于电子转移反应的容量法9

三、标准溶液的浓度表示法9

(一)当量浓度9

(二)克分子浓度10

(三)标准溶液的配制10

1.直接配制法10

2.间接配制法10

四、容量分析结果的计算10

(一)克当量11

(二)毫克当量及毫克当量数12

1.溶液中溶质的毫克当量数12

2.固体物质的毫克当量数12

(三)容量分析的计算13

1.N1V1=N2V213

2.NV=W/E/100013

3.A%=NBVB×EA/1000/S×10014

五、准确度、精密度与有效数字的保留15

(一)准确度16

(二)精密度16

(三)有效数字的保留16

第三章中和法19

一、概述19

二、中和法指示剂20

(一)指示剂变色原理20

1.酚酞20

2.甲基橙20

3.石蕊20

(二)指示剂的变色范围21

三、滴定曲线及指示剂的选择23

(一)强硷滴定强酸或强酸滴定强硷23

(二)强硷滴定弱酸26

(三)强酸滴定弱硷28

四、标准溶液的配制及标定28

(一)强硷标准溶液的配制28

1.0.1N盐酸溶液的配制28

2. 0.1N NaOH溶液的配制28

(二)酸、硷标准液的标定29

1.盐酸标准溶液的标定29

2.NaOH标准溶液的标定29

五、中和法在药物分析上的应用30

(一)酸类的测定30

1.枸橼酸的含量测定30

2.翻酸的含量测定31

3.阿司匹林31

(二)硷类的测定32

1.氨基比林的含量测定32

2.苯丙胺的含量测定33

(三)盐类的测定33

1.翻砂33

2.盐酸普鲁卡因注射液的含量测定34

3.水杨酸钠的含量测定34

第四章沉淀法36

一、概念36

二、滴定曲线36

三、铬酸钾作指示剂的方法(摩尔法)38

四、铁铵矾作指示剂的方法(佛尔哈德法)38

五、吸附指示剂的方法(法扬司法)39

六、标准溶液的配制及标定41

(一)AgNO3标准溶液的配制及标定41

(二)NH4CNS标准溶液的配制及标定41

七、沉淀法在药物分析上的应用42

(一)溴化钠的含量测定42

(二)生理食盐水中NaCl的含量测定42

(三)有机药物的测定42

1.巴比妥的含量测定42

2.盐酸麻黄素片的含量测定43

第五章络合量法45

一、概述45

二、金属指示剂47

(一)常用的指示剂47

(二)指示剂的变色域49

三、络合滴定原理50

(一)滴定原理50

(二)滴定曲线50

(三)指示剂的选择52

四、EDTA二钠标准液的配制及标定53

(一)直接配制法53

(二)间接配制法53

五、络合量法在药物分析上的应用54

(一)直接滴定法54

1.铋盐的测定54

2.氯化钙注射液的含量测定55

(二)间接滴定法55

1.硫酸盐的测定55

2.氢氧化铝凝胶的含量测定56

第六章氧化还原法57

一、概述57

(一)氧化还原法的实质57

(二)氧化还原法中当量的计算57

(三)氧化还原法分类58

二、氧化还原反应速度58

三、氧化还原法的指示剂59

四、碘量法59

(一)概述59

(二)测定法和条件60

1.直接法60

2.间接法60

(三)指示剂61

(四)标准溶液的配制与标定61

1.0.1N碘溶液的配制61

2.碘溶液的标定62

3.硫代硫酸钠溶液的配制62

4.硫代硫酸钠溶液的标定63

5.碘和硫代硫酸钠标准溶液的比较63

(五)碘量法在药物分析上的应用64

1.直接滴定64

(1)维生素C注射液的含量测定64

(2)安乃近注射液的含量测定65

2.剩余滴定65

(1)葡萄糖的含量测定65

(2)咖啡因的测定66

(3)青霉素的含量测定67

3.置换滴定68

(1)哈拉宗的测定68

(2)漂白粉中有效氯的测定69

(3)甘露醇注射液的含量测定69

五、高锰酸钾法70

(一)概述70

(二)标准液的配制及标定71

(三)高锰酸钾法在药物分析上的应用71

1.直接测定法:H2O2(3%)的含量测定71

2.间接测定法:NaNO2的含量测定72

六、溴酸钾法72

(一)概述72

(二)标准液的配制及标定73

(三)溴酸钾法在药物分析上的应用74

1.直接法:酒石酸锑钾的测定74

2.间接法:苯酚的测定74

七、其他法——重氮化法75

(一)概述75

(二)进行重氮化法的条件75

(三)亚硝酸钠标准液的配制及标定76

(四)重氮化法在药物分析上的应用77

1.磺胺嘧啶的含量测定77

2.非那西汀的含量测定77

第七章仪器分析法79

一、折光率测定法79

(一)仪器结构介绍80

(二)折光的一般原理81

(三)阿贝折光计测定液体折光率的原理82

(四)阿贝折光计的使用方法83

(五)折光计的应用83

1.药物溶液百分含量的测定83

2.挥发油折光率的测定84

二、旋光度测定法86

(一)旋光计的构造86

(二)旋光计测定药物旋光度的基本原理88

(三)旋光计的使用方法88

(四)旋光计测定法的应用89

1.溶液百分含量的测定89

2.比旋度的测定90

三、光电比色分析法91

(一)有色溶液对不同波长的光的吸收91

1.单色光91

2.有色溶液对不同波长的光吸收92

3.溶液的浓度、厚度与它对单色光吸收之间的量的关系92

(二)光电比色计93

1.单光电池比色计93

2.72型光电分光光度计95

(三)光电比色法在药物分析上的应用97

1.盐酸吗啡注射液的含量测定97

2.芦丁片的含量测定99

3.硫酸阿托品注射液的含量测定100

4.醋酸可的松的含量测定101

四、pH计测定法102

(一)PH计构造介绍102

(二)测定原理103

(三)仪器的使用104

(四)使用中应注意的事项104

(五)PH计的应用104

第八章色层分析法106

一、吸附层离法106

(一)概述106

(二)常用的吸附剂及选择107

1.常的的吸附剂107

2.吸附剂的选择108

(三)溶剂与洗脱剂108

(四)吸附层离法的仪器及操作119

1.仪器要求119

2.装管110

3.加样品溶液及洗脱110

4.定性或定量110

二、分配层离法110

(一)概述110

(二)常用的支持剂110

(三)固定相液体111

(四)流动相与溶剂111

(五)操作方法111

(六)吸附层离法及分配层离法的应用111

附:吸附层离法中吸附剂的处理方法及等级的测定112

三、纸上色层法113

(一)概述113

(二)滤纸114

(三)溶剂114

(四)纸上色层的操作方法115

1.点样115

2.展层115

3.显色116

4.Rf值的测定116

5.定量118

(五)纸上色层法的应用118

1.磺胺类化合物的纸上色层118

2.生物硷类的纸上层离118

四、离子交换法119

(一)概述119

(二)离子交换剂的分类及其交换反应119

1.无机离子交换剂119

2.有机离子交换剂120

(三)离子交换剂的选择120

(四)离子交换法的操作方法121

1.离子交换剂使用前的处理121

2.装柱,交换及洗脱121

3.测定121

4.交换剂的再生121

(五)离子交换法的应用122

1.制备注射用水122

2.药物的含量测定122

五、薄层层离法123

(一)概述123

(二)薄层层离法的类型124

(三)吸附剂124

(四)层离板的类型及其制备124

(五)薄层层离的操作方法与展开方式126

1.点样126

2.展开方式126

3.展开溶剂的选择126

4.显色127

5.Rf值的测定127

6.定量128

(六)薄层层离法的应用128

附:吸附剂的精制和处理129

实验131

附录166

一、常用原子量表166

二、常用分子量表166

三、常用试剂配制法168

四、一些酸和碱的电离常数170

五、标准氧化还原电位表174

六、难溶物质的溶解度和溶度积175

七、四位对数表176

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