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目录1

1 分析化学实验基本知识1

1.1 分析化学实验的基本要求1

1.1.1 定量化学分析实验的目的和要求1

1.1.2 仪器分析实验的基本要求2

1.2 实验室安全常识3

1.3 实验室用水的规格、制备及检验方法4

1.4 化学试剂7

1.5.1 标准物质13

1.5 标准物质和标准溶液13

1.5.2 标准溶液17

1.6 滤纸和滤器21

1.7 玻璃器皿的洗涤及常用洗涤剂25

1.8 原子吸收光谱分析的常用火焰27

1.9 发射光谱感光板的特性及冲洗条件29

2 分析化学实验仪器及操作32

2.1 一般仪器32

2.2 量器37

2.2.1 移液管37

2.2.2 吸量管40

2.2.3 定量、可调移液器43

2.2.4 微量进样器45

2.2.5 滴定管45

2.2.6 容量瓶54

2.2.7 量筒和量杯56

2.3 重量分析一般操作57

2.4 分析天平68

2.4.1 天平的构造原理及分类68

2.4.2 双盘半机械加码分析天平70

2.4.3 单盘天平75

2.4.5 称量方法79

2.4.4 电子天平79

2.4.6 使用天平的注意事项81

2.5 光谱分析法仪器及操作82

2.5.1 紫外-可见分光光度计82

2.5.1.1 72型分光光度计82

2.5.1.2 722型光栅分光光度计86

2.5.1.3 Specord紫外-可见自动记录分光光度计89

2.5.1.4 吸收池和比色管90

2.5.2 IR-408型红外分光光度计92

2.5.3 RF-540型荧光分光光度计94

2.5.4.1 一般介绍100

2.5.4 原子吸收分光光度计100

2.5.4.2 WFD-Y2型原子吸收分光光度计101

2.5.4.3 GGX-1型原子吸收分光光度计104

2.5.5 原子发射光谱仪105

2.5.5.1 Q-24型中型石英摄谱仪105

2.5.5.2 WSP-1型平面光栅摄谱仪107

2.5.5.3 ICP光源简介109

2.5.5.4映谱仪111

2.6 核磁共振波谱仪111

2.6.1 仪器基本结构和原理112

2.6.2 EM-360L型核磁共振波谱仪117

2.6.3 EM-360L型核磁共振波谱仪常规操作程序122

2.7 SP-2305型气相色谱仪125

2.7.1 原理125

2.7.2 仪器结构127

2.7.3 仪器操作130

2.8 电分析化学仪器140

2.8.1 指示电极和参比电极140

2.8.2 pH/mV计144

2.8.2.1 HS-2型酸度计144

2.8.2.2 821型袖珍数字式pH离子计147

2.8.3 883型笔录式极谱仪149

2.8.4 JP-2型示波极谱仪152

2.8.5 DDS-11A型电导率仪155

3 实验部分158

3.1 基本实验158

实验1.1 分析天平称量练习158

实验1.2 滴定法操作练习160

实验1.3 容量仪器的校准164

实验1.4 有机酸试剂纯度的测定169

实验1.5 工业碳酸钠总碱量的测定172

实验1.6 乙酰水杨酸含量的测定174

实验1.7 铅铋合金中铋和铅的连续络合滴定177

实验1.8 水的总硬度的测定179

实验1.9 三氯化钛-重铬酸钾法测定铁矿石中的铁182

实验1.10 碘量法测定铜185

实验1.11 碘量法测定葡萄糖189

实验1.12 高锰酸钾法测定石灰石中的钙191

实验1.13 莫尔法测定氯195

实验1.14 重量法测定钡197

实验1.15 邻二氮菲分光光度法测定铁——实验条件的研究及工业碳酸锂中铁的测定200

实验1.16 分光光度法测定水中的氨态氮和亚硝酸态氮206

实验1.17 钴、镍离子交换分离及分光光度法测定210

实验1.18 钽试剂萃取光度法测定低合金钢中的钒214

实验1.19 取代基及溶剂对苯的紫外吸收光谱的影响218

实验1.20 聚苯乙烯、苯甲酸和乙醇的红外吸收光谱的测绘220

实验1.21 火焰原子吸收光谱法测定钙223

实验1.22 原子发射光谱定性分析228

实验1.23 原子发射光谱半定量分析——镍钢中镍的测定232

实验1.24 荧光分析法测定邻-羟基苯甲酸和间-羟基苯甲酸混235

合物中二组分的含量235

实验1.25 气相色谱填充柱的制备239

实验1.26 色谱柱的评价与分离条件的选择242

实验1.27 热导检测器灵敏度的测定250

实验1.28 气相色谱定性、定量分析252

实验1.29 水及溶液电导率的测定258

实验1.30 电位法测量水溶液的pH262

实验1.31 氟离子选择性电极测定饮用水中的氟265

实验1.32 库仑滴定法测定砷269

实验1.33 直流极谱法测定混合金属离子溶液中的镉272

实验1.34 单扫描极谱法测定氧化锌试剂中的痕量铅275

实验1.35 核磁共振波谱仪的常规操作278

3.2.1 目的和要求280

3.2 自拟方案实验280

3.2.2 实验题目282

3.3 课外实验284

实验3.1 分析天平计量性能的检定284

实验3.2 砝码质量的检定288

实验3.3 酸碱指示剂pH变色域的测定291

实验3.5 碘量法测定水中的溶解氧293

实验3.4 凯氏定氮法测定奶粉中的蛋白质296

实验3.6 丁二酮肟重量法测定合金钢中的镍304

实验3.7 非水酸碱滴定307

实验3.8 弱酸弱碱的自动电位滴定311

实验3.9 电位滴定法测定卤离子混合液中的氯、溴、碘313

实验3.10 电位法测定铜(Ⅱ)-磺基水杨酸络合物的稳定常数315

实验3.11 光度滴定法320

实验3.12 分光光度法测定铁(Ⅲ)-磺基水杨酸络合物的组成324

实验3.13 分光光度法测定甲基橙的离解常数328

实验3.14 荧光分析法测定血清中的镁333

实验3.15 火焰原子吸收光谱法测定钙时磷酸根的干扰及消除335

实验3.16 循环伏安法338

实验3.17 微分脉冲极谱法342

4.1 电位滴定终点的确定346

实验3.18 乙酸-水体系中的质子交换作用346

4 分析化学实验数据处理常用计算机程序346

4.2 一元线性回归分析352

4.3 拉格朗日插值356

参考文献360

附录362

附录1 酸碱离解常数362

表1.1 弱酸在水溶液中的离解常数(25℃)362

表1.2 弱碱在水溶液中的离解常数(25℃)365

表2.1 金属和常见配位体络合物的稳定常数366

附录2 金属络合物的稳定常数366

表2.2 金属和氨基羧酸络合物的稳定常数368

附录3 标准电极电位及条件电位369

附录4 常用参比电极在水溶液中的电极电位372

附录5 一些无机去极剂的极谱半波电位373

附录6 不同温度时的△mV/△pH值375

附录7 难溶化合物的溶度积(25℃)376

附录8 滴定分析中常用指示剂378

表8.1 酸碱滴定用指示剂378

表8.2 络合滴定用指示剂380

表8.3 氧化还原滴定用指示剂383

表8.4 吸附指示剂384

附录9 市售酸碱试剂的含量及密度385

附录10 常用干燥剂385

附录11 常用坩埚386

附录12 纯水的表观密度386

附录13 理论纯水的电导率(kp)及电导率的换算因数(α)387

附录14 水在不同温度下的饱和蒸气压387

附录15 红外光谱的8个重要区段388

附录16 一些基团的振动与波数的关系389

附录17 部分元素的光谱线391

附录18 气相色谱中常用固定液392

附录19 气相色谱中常用担体394

附录20 一些气体和蒸气的热导系数395

附录21 一些化合物的相对质量校正因子和沸点396

附录22 常用氘代溶剂中残存质子峰的化学位移值396

附录23 常用内标准物质的化学位移值396

附录24 化合物的摩尔质量397

附录25 常用分析化学术语汉英对照401

附录26 定量化学分析实验仪器清单409

元素周期表410

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