《表1 本研究中采用的三根钯复合膜》

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《具有空隙结构的钯复合膜的制备与研究》

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将MnCO3混合浆液修饰过的陶瓷或不锈钢负载钯复合膜置于反应器中进行性能评价。装置如图2所示。原料氢气通过质量流量计进入反应器，到达钯膜外侧，在压力差作用下，氢气通过溶解/扩散的方式渗透到膜内侧，渗透侧气体流量通过皂膜流量计测量。先将钯复合膜在氮气气氛（99.995%）下升温至400℃，然后切换为高纯氢气（99.995%），并在400～500℃下进行活化。活化完成后，进行快速升降温实验。升降温过程操作如下:首先在氮气气氛、0.3MPa下测量150℃时钯复合膜透氮量，再将钯复合膜从150℃升温至400℃，陶瓷负载钯复合膜平均升温速率为5℃/min，不锈钢负载钯复合膜为7℃/min，保持压力不变，再测量400℃时的透氮量，之后切换为纯氢气氛，保持1h后测量透氢量；再次切换为氮气，膜内侧采用氮气吹扫1h后，打开加热炉体使反应器暴露在室温下快速降温到150℃，以上操作为1个升降温循环。本研究中，采用三根钯复合膜进行实验（如表1所示），不带空隙结构和带空隙结构的陶瓷负载钯复合膜（Pd-1和Pd-2）分别进行了20个和14个快速升降温循环，带空隙结构的不锈钢负载钯复合膜Pd-3进行了20个快速升降温循环。