《表3 产物中对苯二胺质量分数随保温时间的变化情况》

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《对硝基苯胺水相加氢合成对苯二胺》

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实验中发现，催化剂套用后，釜内压力不降后的保温时间对产物中对苯二胺质量分数的影响较大，保温时间太短，有较多的中间态未完全转换为对苯二胺。表3列出了催化剂套用3次后，不同保温时间下产物的气相色谱检测结果。实验条件为:对硝基苯胺质量浓度231 g/L，压力2.0 MPa，反应温度110℃，催化剂用量10%。从表3可以看出，催化剂套用后，当保温时间小于1 h时，加氢过程中的羟胺中间态还未完全转化为氨基。一方面是因为套用后催化剂活性有所减弱，另一方面，从下面的反应机理可看出，羟胺还原成苯胺的脱羟胺反应是整个反应速率的决定步骤，因为脱羟基是N==O的分解，其键能较大。所以，最佳的保温时间为1 h。