《表1 化合物PMBH1的核磁共振谱[H2O/D2O (9∶1) , pH=3]数据归属》

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《多黏菌素B酶解产物的结构确证及与利奈唑胺协同抗菌活性测定》


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C-5的羰基信号(δC169.11 ppm)分别与N-5(δH8.95 ppm)/C-5(δH4.08 ppm)/C-6(δH2.19 ppm)上的质子存在HMBC相关可确定1-Dab与2-Dab连接。C-35的羰基信号(δC171.71 ppm)分别与C-33(δH4.13 ppm)/N-35(δH7.71 ppm)/C-36(δH3.34ppm)上的质子存在HMBC相关,可确定8-Thr与2-Dab的γ-NH2连接。C-31的羰基信号(δC172.95ppm)分别与N-31(δH8.01 ppm)/C-29(δH2.09ppm)上的质子存在HMBC相关可确定8-Thr与7-Dab连接。C-27的羰基信号(δC173.76 ppm)分别与N-27(δH8.55 ppm)/C-24(δH4.19 ppm)上的质子存在HMBC相关可确定7-Dab与6-Dab连接。C-23的羰基信号(δC175.31 ppm)分别与C-18(δH4.04ppm)/N-23(δH8.10 ppm)上的质子存在HMBC相关可确定6-Dab与5-Leu相连。C-17的羰基信号(δC173.53 ppm)分别与C-12(δH4.38 ppm)/N-17(δH8.43 ppm)上的质子存在HMBC相关,可确定5-Leu与4-Phe相连。C-11的羰基信号(δC171.74ppm)分别与C-13(δH3.05 ppm)/N-14(δH8.67ppm)上的质子存在HMBC相关,可确定4-Phe与3-Dab相连。C-7的羰基信号(δC172.91 ppm)分别与C-6(δH4.16 ppm)/N-7(δH8.47 ppm)上的质子存在HMBC相关,可确定3-Dab与2-Dab相连。根据上述HMBC信号可以确定分子中氨基酸的连接顺序为1-Dab,2-Dab,8-Thr,7-Dab,6-Dab,5-Leu,4-Phe,3-Dab,2-Dab。根据以上2D NMR的信息最终确定化合物PMBH1的化学结构与已报道的PBOP同质[10],详细的C与H的化学位移归属如表1所示,结构如图1所示。