《表1 空白试验结果：“直投法”应用于金属粉末样品中氧氮氢分析》

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《“直投法”应用于金属粉末样品中氧氮氢分析》

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“直投法”近年才开始应用于粉末样品中气体元素分析，早期遇到金属粉末样品时用锡（纸）箔、镍箔包裹后投样分析氢、氧、氮，即所谓的“包裹法”。包裹材料的空白直接影响到分析结果的准确度，早期粉末样品中气体元素含量值足够高，包裹材料的空白值影响可以忽略不计。随着材料科学的发展，粉末样品中气体含量越来越低，空白值的问题越来越明显。为此采取两种技术手段解决空白值干扰的问题:（1）寻找和制备空白值更低的镍/锡包裹材料，目前国内外常用的镍或锡包裹材料中氧空白值最低可以达到3～9μg/g；氮空白值不大于0.3μg/g；镍或锡包裹材料中氢空白值最低分别为不大于0.1μg/g和不大于0.5μg/g；（2）空白值的影响不仅与包裹材料本身有关，也与样品质量有关，当称样量减少1/10时，空白值影响加大10倍。直投样品时，包裹材料不存在，对应的空白不存在，主要受坩埚空白影响。同时，“直投法”不受包裹材料包样容量的限制，称样量可以扩大至与块状样品相同值（1g以上）。在此考察本实验所用镍箔、锡箔、镍囊、锡囊空白试验结果，并列出“直投法”空白和石墨坩埚空白作为对比，见表1。