《表1 钛样品氧含量分析实验条件》

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《高氢金属钛中氧含量测定方法》

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TCH600分析仪外接稳压电源、计算机、电子天平和外冷却水以及氮气和高纯氦气。外冷却水工作温度10～15℃；氮气为动力气体，工作压力40 Pa，负责滑块的前后移动及下电极的升降；高纯氦气为载气，并参与氮含量的检测，工作压力20 Pa。实验中消耗的坩埚为光谱纯石墨坩埚，采用内外套埚形式，可使内坩埚受热均匀且散发的石墨灰少，外埚使用10次一换，内锅一次一换。钛及钛合金为难熔样品需要使用助熔剂，本实验中助熔剂为镍粒和镍囊，另外镍囊还起到包装样品的作用。标样为Ti H2和IECO标样502-879，其中Ti H2氢含量的认定值为3.858%、氧含量的认定值为0.05%，属于高氢钛样品标样，主要用于升温模式的选择；502-879为钛基标样，氧含量认定值为0.1%、氢含量认定值为0.006 3%，其氧含量与分析试样中氧含量接近，主要用于高温功率的选择、校准和加标回收试验中。实验试样为钛-6铝-4钒合金，是中科院过程所自制样品。实验条件见表1。