《表3 不同称样量下测得的氧含量》

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《高氢金属钛中氧含量测定方法》

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通常分析中使用的助熔剂的量是有限的，称样量太多会影响熔化效果，使氧释放不完全；称样量太少不能准确代表样品中氧含量，所以合适的助熔剂与称样量的比对分析结果有很大的影响[8，11]。考虑到镍囊的容量和标样的氧含量，称取镍粒0.5g左右，控制称样量在0.02～0.1 g范围内变化，对高氢钛样品进行氧含量测定，以确定最佳称样量，试验结果见表4。结果表明，称样量在0.04～0.08 g变化时，样品中氧含量测定结果基本稳定。当称样量>0.8 g时，也就是镍粒与称样量的比值小于6∶1时，氧含量测定结果明显降低，说明样品熔化不完全；当样品量小于0.04 g，也就是助熔剂和称样量比值大于12.5时，样品熔化效果较好，但因样品质量太少，相对标准偏差较大，且不容易称量操作。故本实验中称样量取0.04～0.08 g为宜，镍粒与称样量的比在6∶1～12∶1较好。