《表1 oleraisoindole和ETFT在氘代甲醇中的1H-NMR、13C-NMR核磁相关谱数据》

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《马齿苋水提物中生物碱oleraisoindole和7'-乙氧基-反式-阿魏酰基酪胺及其抗氧化活性研究》

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取上述浸膏（200 g），加乙醇溶解，加3倍硅胶拌匀，加热至无醇味，呈粉末状，上硅胶柱（200～300目），依次以乙酸乙酯-甲醇（3∶1、1∶1、1∶3，v∶v）梯度洗脱，得到20个流份，经薄层色谱检测，合并显色的1～2流份，50℃以下减压浓缩得浸膏（23 g）。再将所得浸膏经预处理的ODS（20～40μm）中压柱层析分离，依次用甲醇-水（40∶60，60∶40，80∶20，100∶0，v/v）梯度洗脱，得到11个流份，经薄层色谱进行检测，将显色的1～2部位合并，50℃以下减压浓缩得浸膏。再将上述浸膏经预处理的Sephadex LH-20柱层析，用甲醇-水（70∶30，v:v）等度洗脱，得到42个流份，经薄层色谱进行检测，将显色的26～30部位合并，50℃以下减压浓缩，得到较纯净的化合物。最后将较纯净物经UHPLC分离制备，以乙腈∶水（70%）作为流动相，检测波长为双波长230、280 nm，进样量为50μL，流速为1 m L/min，柱温为:40℃，得到化合物1（15 mg）（化合物1质呈淡黄色粉末，易溶于甲醇，不溶、微溶于水。点样于GF254硅胶板上，在254 nm下显黑色，在365 nm下显蓝色荧光，喷稀碘化铋钾试液显橘红色斑点，提示该化合物为生物碱成分） 将显色的3～6部位合并，50℃以下减压浓缩得浸膏。再将上述浸膏经预处理的Sephadex LH-20柱层析，用甲醇-水（50∶50，v∶v）等度洗脱，得到13个流份，经薄层色谱进行检测，将显色的7～10部位合并，50℃以下减压浓缩，得到较纯净的化合物2（化合物2呈黄色粉末，易溶于甲醇等，不溶、微溶于水。点样于硅胶薄层板后，喷稀碘化铋钾试液斑点显橘红色，提示该化合物为生物碱成分）。最后将较纯净物经UHPLC分离制备，以乙腈∶水（25%）作为流动相，检测波长为双波长230、280 nm，进样量为50μL，流速为1 m L/min，柱温为:40℃，得到化合物2。经1H-NMR、13C-NMR（核磁共振数据见表1，图谱见图1～图4）与文献比对确定化合物1为oleraisoindole（A）[21]，化合物2为ETFT（B）[22]。两种生物碱化合物化学结构见图5。