《表2 图6a中阳极氧化120 min并经过450℃退火处理所得纳米管截面元素分析结果》

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《阳极氧化法制备Zr-17Nb合金表面氧化物纳米管阵列及其性能研究》

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为进一步研究纳米管膜层的物相组成，将阳极氧化120 min后并经过450℃退火处理得到的纳米管沿生长方向选取不同区域进行HRTEM表征。通过Fourier转换得到各区域的倒易点阵以确定物相成分，并对单根纳米管选取3个不同位置进行EDS局部元素扫描，结果如图6所示。图6a为单根纳米管的TEM像。选取3个位置进行元素EDS分析，结果如表2所示。与SEM结果类似，不同区域Nb元素的质量比约为17%。图6b1～b4为450℃退火处理后单根纳米管截面元素分布图。EDS面扫结果显示，纳米管主要由Zr、Nb、O和F 4种元素组成，退火处理后F元素含量明显减少。图6a中区域I和II的HRTEM像分别如图6c和d所示。图6c显示，单根纳米管的区域I为以为晶带轴，以（110）、（021）和3个晶面取向为主的正交相ZrO2。图6d表明，单根纳米管的区域II存在以[-180]为晶带轴，以（002）和（811）2个晶面取向为主的正交相Nb2Zr6O17。该结果与XRD谱一致，Zr-17Nb合金表面形成的纳米管膜层，其成分主要是正交相ZrO2和正交相Nb2Zr6O17，少量的单斜相ZrO2和单斜相Nb2O5可能来自退火处理后的氧化层。