《表4 样品溶解方式：微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含碳化铬锌物料中铅铜铁镉铬砷》

  提示：宽带有限、当前游客访问压缩模式

本系列图表出处文件名：随高清版一同展现

《微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含碳化铬锌物料中铅铜铁镉铬砷》

1. 获取 高清版本忘记账户？点击这里登录

1. 下载图表忘记账户？点击这里登录

本文分别采用过氧化钠碱熔，常压四酸（盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸），微波消解（硝酸-盐酸-氢氟酸）-高氯酸除碳共3种方法对1#含碳化铬锌物料进行溶样，如表4。根据实验现象发现，采用碱熔方法进行溶解，溶解效果好，溶解后溶液清亮，但是碱溶温度较高，容易使易挥发元素砷损失，且连续测试后会引入大量的基体元素，容易堵塞ICP-AES进样系统，对仪器的炬管和雾化器造成损坏。采用常压酸溶的方法溶解，样品溶解后仍然有残渣，说明溶样不完全。原因可能是:（1）试样中的碳化铬，结构致密，化学性质及其稳定，导致化学反应速率较慢；（2）电热板加热温度太低，溶液实际能达到的温度是90～110℃，在低温常压下，硝酸的氧化电位较低，硝酸的氧化性相对而言较弱，无法将试样充分氧化，导致化学反应不完全。选择硝酸-盐酸-氢氟酸并采用微波消解前处理样品，在240℃、最高压达4MPa的条件下，硝酸的氧化电位显著增大，其氧化性增强，在盐酸的共同作用下，试样中的金属被氧化成相应的金属离子溶解于试液中，并有效破坏试样中碳化铬的结构；氢氟酸的加入能有效地使试样中的硅酸盐变成可挥发的SiF4，将试样充分溶解；且微波消解仪为密闭加热系统，可保证易挥发元素砷在高温加热的条件下无损地保留于试液中。采用微波消解溶样，溶剂中的极性分子物质水和酸吸收微波的能量后，电偶极随微波频率快速变换，在微波电场作用下其取向也随之快速变换，此过程相当于极高速的搅拌器，将试样和溶剂高速搅动，试样和溶剂之间相互摩擦作用而产生高热，极大地提高消化速度；且微波可直接穿入试样的内部，在试样的不同深度，微波所到之处均产生热效应，这不仅使加热更迅速，而且更均匀，大大地缩短了溶样时间。由于高氯酸在密闭环境下使用容易发生爆炸，因此在微波消解处理完成后，将试液转移出来，加入高氯酸将试料中有机物和碳除去，并将试液中的酸赶净。当采用方案3进行溶样时，溶样效果好。样品溶解后所得试液清亮无残渣，溶解效果较为理想，而且用时短、速度快，因此本实验选择硝酸-盐酸-氢氟酸并采用微波消解的溶样方式。