《表2 微波消解程序:微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定土壤中主次元素》

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《微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定土壤中主次元素》


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准确称取过1 mm尼龙筛的土壤样品0.1g(精确至0.000 2g)于微波消解罐中,沿壁加入6mL HNO3、2 mL HF、1 mL H2O2,摇匀,静置5~10min,按照表2的微波消解程序进行消解。待消解完毕,冷却,取出在通风橱中开盖,试液应为澄清透明无残渣,移取1mL HClO4于消解罐中,并将消解罐放在电热板上加热,温度设置为200℃,经常摇动消解罐,挥硅。当白烟即将冒尽,使样品呈黏稠状,再加热10min,直到不能在罐体内滚动,须防止样品烧干。取下稍微冷却后加2.5 mL王水(1+1),再冲入约10 mL去离子水,继续加热5~10min,溶液为黄色透明无残渣,冷却后转入25mL比色管定容,平行做4份空白。配制待测元素标准曲线溶液均采用国家有色金属及电子材料测试中心的单元素标准物质配制,再按照表3所示浓度配制而成的混合标准曲线溶液,用ICP-AES对样品中待测元素测定。