《表2 溶样方法的选择：微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌精矿中锑》

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《微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌精矿中锑》

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锌精矿中锑溶解一般采用王水、硫酸并使用电热板溶解，在溶解的过程中，有些锌精矿的成分复杂，溶解不完全，溶液浑浊，容易喷溅，而且锑极易水解，空白值较高，使结果偏低。本文考察了不同混合酸分别用电热板法和微波消解法的溶样效果。取0.200 0g锌精矿样品（w （Sb）=1.81%，硫酸铈滴定法测定） ，消解用酸见表2，其中一组采用微波消解处理，另一组使用电热板加热，然后使用ICP-AES测定锑。实验还借鉴滴定法中使用硫酸溶解样品的方法，加入硫酸使锑（III）全部氧化成锑（V）以防止锑的水解，剩余的硫酸量少，不会影响溶液的黏度，对测定结果的影响可以忽略。从表2可以看出，使用硝酸、氢氟酸微波消解样品，消解结束后加入硫酸再用赶酸仪赶氢氟酸，在仪器工作条件下，ICP-AES的测定值与参考值相吻合，测定结果的相对标准偏差（RSD，n=6）为1.5%。因此本法选择采用5mL硝酸-2mL氢氟酸微波消解样品，消解结束后再加2mL硫酸（1+1）。