《表2 不同锆源的干凝胶经900℃热处理所得ZrO2纳米粉体的平均晶粒尺寸、晶面间距和物相组成》

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《不同锆源对聚丙烯酰胺凝胶法制备氧化锆纳米粉体的影响》

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图2所示为不同锆源制备ZrO2纳米粉体的XRD图谱。从图中可以看出，锆源对氧化锆的晶化温度影响较大。以氧氯化锆为前驱体时氧化锆的晶化温度最低，在400℃时即可发现t-ZrO2的衍射峰。随着温度升高至600℃，出现m-ZrO2。进一步升高温度至900℃，全部转化为m-ZrO2（如图2a所示）。以硫酸锆为前驱体时氧化锆的晶化温度较高，在400℃未发现明显的晶态峰。图谱在小角度区域出现微弱的t-ZrO2的衍射峰，表明此时氧化锆主要以无定型态形式存在。当热处理温度升高至500℃时，图谱中开始出现t-ZrO2的衍射峰。进一步升高温度至600℃开始出现m-ZrO2。热处理温度达到900℃时全部转化为mZrO2（如图2b所示）。以硝酸氧锆为前驱体时氧化锆的晶化温度最高，在400℃仍表现为非晶态的馒头峰。当热处理温度升高至500℃时，XRD图谱中才出现明显的t-ZrO2衍射峰。进一步升高温度至600℃，t-ZrO2开始向m-ZrO2转变，热处理温度达到900℃时全部转化为m-ZrO2（如图2c所示）。通过对比可以发现，锆源可以影响氧化锆的晶化温度，但3种样品的相转变过程相似，均是从无定型氧化锆转变为t-ZrO2最终转变为m-ZrO2。选择单斜相中晶面指数分别为（111）和（111）的衍射峰，根据Scherrer公式进行计算可确定m-ZrO2的平均晶粒尺寸，如表2所示。由表2可知，以硝酸氧锆为锆源制得的氧化锆平均晶粒尺寸最小，氧氯化锆居中，硫酸锆最大，晶化温度影响氧化锆的平均晶粒尺寸。