《表2 不同硫酸酸度条件滴定实验结果》

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《振荡交换-抽滤淋洗结合凯氏定氮法快速测定土壤中的阳离子交换量》

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分别移取5mL硫酸铵溶液于消化管中，选择不同浓度的硫酸作为滴定酸进行测定，同时做空白实验，每个空白做7个平行，计算检出限，每个样做5个平行，计算精密度，同时记录不同硫酸滴定硫酸铵溶液的平均时间，结果见表2。由表2可以看出，单个样品的滴定时间以及精密度均随着硫酸浓度的增加而降低，而检出限随着硫酸浓度的增加先增加后降低，而后又呈现增加的趋势。这是因为酸度越小，滴定体积越大，所需时间自然也就越长，而滴定体积越大，又稀释了指示剂，终点更难以读取，造成精密度下降。硫酸浓度小，滴定酸体积大，会稀释指示剂和硫酸浓度大更容易过量两个原因共同造成了检出限的变化趋势。