《表1 不同测定条件下游离盐酸电位滴定结果的对比》

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《电位滴定法测定Ruthner法盐酸再生工艺流程酸洗液中游离盐酸浓度》

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准备两个250mL烧杯，分别加入一定量0.1mol/L盐酸标准溶液，使其中的游离盐酸含量与0.5mL上述选取的酸洗液样品中的游离盐酸含量相等，得到两份不加样品的盐酸浓度测定液，其中一份加100mL水，采用实验方法进行测定得到图1中曲线1，另一份加入10mL Ca-CaY溶液和100mL水，采用实验方法进行测定得到图1中曲线2；取0.5mL上述选取的酸洗液样品，加入10mL Ca-CaY溶液和100mL水，采用实验方法进行测定得到图1中曲线3；取0.5mL上述选取的酸洗液样品，加入100mL水，采用实验方法进行测定得到图1中曲线4。将上述4组曲线叠加以考察Fe2+和Fe3+对测定的影响以及Ca-CaY溶液掩蔽Fe2+和Fe3+的效果。并将上述4种情况下的测定结果列于表1。由表1可见，由盐酸和“盐酸+Ca-CaY”两种体系下的测定结果对比可知，两种体系下的测定值均与参考值基本一致，这说明加入Ca-CaY溶液作为掩蔽剂对测定结果的影响可忽略；由盐酸和样品两种体系下的测定结果并结合文献[2-6]可知，样品体系下的测定结果比参考值偏高，而盐酸体系下的测定值与参考值基本一致，这说明样品中Fe2+和Fe3+对测定有正干扰；由样品和“样品+Ca-CaY”两种体系下的测定结果对比可知，样品体系下的测定结果比参考值偏高，而“样品+Ca-CaY”体系下的测定值与参考值基本一致，这说明加入Ca-CaY溶液作为掩蔽剂可以消除Fe2+和Fe3+对测定的干扰。结合表1数据，并观察图1中曲线可知：曲线1中，盐酸体系滴定起始pH值在2左右，滴定曲线的滴定突跃范围为pH=3.5～10；曲线2中，“盐酸+Ca-CaY”体系滴定初始阶段H+与EDTA结合使起始pH值抬高，其初始pH值在3.5左右，并且滴定曲线突跃范围变窄，其突跃范围为pH=5～9；曲线3中，“样品+Ca-CaY”体系滴定初始pH值在3.5左右，在滴定过程中首先试液中的游离H+被滴定，pH=6附近时出现一个小的突跃；随着滴定剂的加入，Fe2+和Fe3逐步取代EDTA所吸附的H+，pH值缓慢上升，当取代完全后，测定液中H+被全部滴定，pH=7～9处产生一个较大突跃，这说明测定终点到达；曲线4中，样品体系在pH=4附近发生小的突跃，此时溶液有氢氧化铁部分析出，试液浑浊。