《表1 分析物的质谱采集离子信息》

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《高效液相色谱-串联质谱联用技术快速分析稻米中毒死蜱和丁硫克百威及其代谢产物的残留量》

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注:*.定量离子。

为使5种分析物的色谱分离和质谱响应达到最佳，以甲醇-含0.1%甲酸的5 mmol/L甲酸铵溶液（50∶50，V/V）为流动相，采用“T”三通方式依次对5种化合物的单标溶液进行优化。电喷雾正离子模式下一级质谱扫描，结果显示质量浓度为1 mg/L的毒死蜱、丁硫克百威、克百威和三羟基克百威标液可形成稳定的[M+H]+峰，在反应离子监测模式下优化碰撞能量等质谱参数后进行子离子扫描，将两对响应值高的碎片离子确定为定性及定量离子；但3，5，6-TCP在正离子模式下灵敏度低，负离子模式扫描可得到响应值高的[M-H]-峰。3，5，6-TCP结构相对稳定，无法形成灵敏度高，稳定性好的碎片离子，因此本实验结果表明3，5，6-TCP在表1质谱条件下产生的准分子离子m/z 196与其产生的碎片离子相同。因此将碎片离子m/z 196确定为定性及定量离子，此结果与Gao等[23]研究结果相同，优化后的质谱参数见表l。