《表2 标识成分被测离子质谱信息》

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《UPLC-Q-TOF-MS法同时测定化妆品中14种植物提取物标识成分》

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为了测定得到化合物最大灵敏度，对比了14种目标化合物在电喷雾正、负离子模式下的离子特征，结果显示，迷迭香酸、阿魏酸、丹酚酸B、绿原酸这5种显酸性物质只适合在负离子模式下检测，蒿苯内酯和丹参酮ⅡA结构式中含有呋喃酮基团，适合用正离子模式检测，其余皂苷类物质正、负模式均可得到对应的离子，对比其三种正离子[M+H]+、[M+Na]+、[M+NH3]+，负离子有[M-H]-、[M+HCOO]-、[M+CH3COO]-，不同离子响应强弱不同，实际试验结果显示:积雪草苷和羟基积雪草苷正离子模式灵敏度更高，且正离子加氨峰比加钠峰高一倍，人参皂甙和三七皂苷加钠峰比加氢峰高，检出限达到0.05 mg/L，但其负离子模式下的加甲酸的离子峰[M+HCOO]-更高，可得到0.01 mg/L的检出限。经过优化对比选择，最终选择的一级定量离子见表2所示，优化后得到各种化合物提取精确离子色谱图如图1和图2所示，图1为7种化合物提取正离子色谱图，图2为7种化合物提取负离子色谱图，溶液加标质量浓度为0.1 mg/L。另外，从得到的全扫描离子流图还可以查找更多的目标化合物，体现其高通量的优势。测定得到的化合物再采用目标离子二级质谱确证，通过施加梯度碎裂电压（10 V、20 V、40 V）将母离子打碎，通过保留时间、分子离子和一个碎片离子的精确质量数进行定性确证。