《表2 2-甲基噻吩和3-甲基噻吩的混合液与磺酰氯的投料比对反应效果影响表》

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《甲苯、2-甲基噻吩和3-甲基噻吩的化学分离方法研究》


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通过2-甲基噻吩和3-甲基噻吩与磺酰氯不同投料比的对比实验结果表明,随着磺酰氯投料比的增加,2-氯-5-甲基噻吩和2,5-二氯-3-甲基噻吩的收率先增加、后降低,当投料比为1∶1.75时,2-氯-5-甲基噻吩和2,5-二氯-3-甲基噻吩的收率最高,分别为98.32%和96.02%;投料比为1∶2时,2-氯-5-甲基噻吩和2,5-二氯-3-甲基噻吩的收率有比较明显的降低,这是因为噻吩的α位比β位活泼,α位优先发生氯代;当磺酰氯过量时,在65℃的反应温度下,噻吩的β位也发生氯代反应,生成沸点更高的多氯代噻吩衍生物(如图1),随着磺酰氯过量的增加,多氯代噻吩的量也增加,2-氯-5-甲基噻吩和2,5-二氯-3-甲基噻吩的收率降低[22]。通过对比实验发现,在其它反应条件一样的情况下,2-甲基噻吩和3-甲基噻吩与磺酰氯的最佳投料比为1∶1.75。