《表1 不同催化剂对4, 5-二甲基噻吩-3-甲酸甲酯 (2) 合成的影响》

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《硅噻菌胺合成中不纯物的分析与表征》

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注:a.The ratio of 3-mercaptobutan-2-one tomethyl 3-methoxyacrylate is 1.05:1mol；b.GC conversions based on methyl 3-methoxyacrylate.c.Isolated yields in parenthesis.

4，5-二甲基噻吩-3-甲酸甲酯的合成是硅噻菌胺合成中的重要一环，需要2个步骤（见图2）。首先，3-巯基-2-丁酮与3-甲氧基丙烯酸酯甲酯环合生成中间体7，中间体7在浓盐酸的存在下发生消除反应生成4，5-二甲基噻吩-3-甲酸甲酯（2）。研究发现中间体7向4，5-二甲基噻吩-3-甲酸甲酯（2）的转化比较容易，几乎可以定量转化。然而，3-巯基-2-丁酮与甲氧基丙烯酸酯甲酯环合生成中间体7的过程具有一定的挑战，为此针对该过程主要考察了催化剂、反应温度和反应时间对反应的影响，结果见表1。