《表4 偶合p H对偶合产物纯度的影响》

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《提高活性黄3R收率和品质的合成研究》


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反应条件:K酸0.1 mol,Na NO20.106 mol,间脲基苯胺0.100 6 mol,重氮化温度0℃,重氮化反应时间1 h,偶合温度7~9℃。

表4给出了不同偶合p H下偶合产物的纯度结果。对于芳胺类偶合组分,酸可增加芳胺的水溶性使反应在同一相中进行,但酸性增强至pH<5,芳铵离子不易水解成芳胺而失去对芳环亲电取代的致活能力,因此,在弱酸性中(p H<6)更有利偶合。由表中结果可以看出,偶合p H保持在5.5时,产品纯度最高;pH过低,纯度下降,而且物料析出,搅拌困难;p H太高,重氮盐有分解的风险,纯度下降,造成原料浪费。