《表6 偶合温度对偶合产物纯度的影响》

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《提高活性黄3R收率和品质的合成研究》


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反应条件:K酸0.1 mol,NaNO20.106 mol,,间脲基苯胺0.100 6 mol,重氮化温度0℃,重氮化反应时间1 h,偶合p H=5.5。bK酸重氮盐偶合反应未完全。

表6给出了不同偶合温度下偶合产物的纯度。由表中结果可以看出,偶合需要在低温下进行,偶合产物能得到较高的纯度(Entry 1、2);温度升高,产物纯度下降,而且重氮盐有分解情况出现 (Entry 3)