《表2 重氮反应时间对偶合产物纯度的影响》

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《提高活性黄3R收率和品质的合成研究》

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反应条件:K酸0.1mol，Na NO20.106 mol，间脲基苯胺0.100 6 mol，重氮化温度0℃，偶合温度7～9℃，偶合p H=5.5。

表2给出了不同重氮化反应时间下偶合产物的纯度结果。由表中结果可以看出，反应时间太短，偶合反应进行不完全，还有K酸残留（Entry 1）；反应时间太长，偶合产物的纯度反而会下降，可能是因为产品发生异构，或者有产品变质使得对位组分变少（Entry 3、4），而且时间延长，需要消耗额外的能源来保温；反应时间控制1h时，纯度最高为87.4%（Entry 2）。