《表1 TGA测定盐酸沙拉沙星中水分含量结果（质量分数，%）》

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《盐酸沙拉沙星纯度定值方法研究及标准物质研制》

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实验进一步测量盐酸沙拉沙星纯度标准物质中水分的含量及其形态（吸附水、结晶水）。采用TGA法，先以5℃/min匀速升温至105℃，保持5min，之后继续以5℃/min升温至恒重。盐酸沙拉沙星标准物质水分TGA曲线如图3所示，在105℃前后，有两个较为明显的失重阶段。一般情况下，在常压下，在105℃以前失去吸附水，在120℃以上失去结晶水。因此，推测盐酸沙拉沙星纯度标准物质中水分同时以吸附水和结晶水存在。通过软件分析，结果如表1所示，105℃之前失重质量分数为5.7%，105℃之后失重质量分数为6.0%，整个升温程序总失重质量分数为11.7%。同时，采用卡尔费休经典方法准确测定了盐酸沙拉沙星纯度标准物质中水分含量，测定结果为11.51%±0.22%(n=7），两种方法水分测定结果一致。此外，由于盐酸沙拉沙星原料含水量较高，原料制备预实验中选取部分原料，采用减压干燥除水，虽然有一定的除水效果，但是很容易产生复吸。同时，进一步将环境湿度增加，结果发现，水分含量并没有随湿度增加而显著提高，所以本研究认为盐酸沙拉沙星吸水量达到饱和状态时，水分含量是稳定的，不再受环境影响。因此，采用饱和吸附的方法控制水分，减少了干燥除水、环境复吸造成的水分含量变化。