《表3 氢谱定量核磁法（1H-NMR）测定盐酸沙拉沙星纯度结果（%）》

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《盐酸沙拉沙星纯度定值方法研究及标准物质研制》

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核磁技术在化合物纯度定值、含量测定方面具有很多优势，其用于定量分析的基础是各化学环境中不同的原子核共振吸收峰的面积只与所包含的原子数有关。本研究中采用氢谱定量核磁法作为第二种定值方法，对标准物质纯度进行定值研究。采用苯甲酸基准物质（GBW06117，质量分数为99.993%±0.009%）为内标物。将10 mg盐酸沙拉沙星标准物质与20 mg苯甲酸内标物共溶解于2 m L氘代乙酸溶剂中，待充分溶解后，移取0.80 m L至石英核磁管中待测，同时将盐酸沙拉沙星标准物质溶于氘代乙酸中作为参照样品来确定化学位移的归属。如图5所示，通过谱图比较，可以确定测试样品中各个质子峰的归属，并明确每个质子峰所对应的质子数。盐酸沙拉沙星母核上碳相连的质子峰，其化学位移值一般都在δ=7以上，且耦合裂分简单，以双峰形式存在，不受其他质子峰的干扰，且与苯甲酸核磁氢峰属于同一场区，互不干扰，因此可以用来定量测定其质量分数。根据核磁定量公式计算，盐酸沙拉沙星纯度标准物质定值结果见表3。