《表2 回收率试验结果:氢核磁共振定量法测定盐酸伊托必利片含量》
取“1.4.2”项下供试品溶液,按照“1.3”项下qHNMR测试方法连续测定6次,计算样品定量峰与内标峰面积比值的RSD值,计算结果显示RSD值为1.17%。分别于0、1、2、4、6 h时间点进样测定,计算样品定量峰与内标峰面积比值的RSD值,计算结果显示RSD值为1.09%,说明供试品溶液在6 h内较为稳定。取盐酸伊托必利对照品溶液,采用CD3OD逐步进行稀释。以S/N值为3时,作为检出限(LOD)[8-9],信噪比(S/N)为10时,作为定量下限(LOQ)。测试结果表明,盐酸伊托必利LOD为50.0 ng·m L-1,LOQ为120.0 ng·m L-1。取“1.4.2”项下已知含量的盐酸伊托必利供试品溶液,分别加入低、中、高浓度的盐酸伊托必利对照品溶液,按照“1.3”项下q HNMR方法测定盐酸伊托必利含量,计算回收率,结果见表2,低、中、高浓度的平均回收率分别为98.52%、99.72%、101.11%,RSD为1.17%(n=9)。
图表编号 | XD0066068400 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2019.08.01 |
作者 | 曹伶俐、杨宁辉、张智强 |
绘制单位 | 黄河科技学院、河南医学高等专科学校、天津药物研究院药业有限责任公司 |
更多格式 | 高清、无水印(增值服务) |