《Table 3 Measurement results, errors and experimental time of L-alanine/L-histidine mixture obtained

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《耗时短、通用性强的固体核磁共振交叉极化定量检测方法》


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为了考察r QCPz方法对于共混体系组分含量测试的准确性,对丙氨酸/组氨酸共混物进行了组分比例的测量.CP,DP和r QCPz 3种方法的测试结果、百分偏差和实验时间如表3所示.为了定量评估CP和r QCPz测试结果相对于DP方法的偏差,实验以DP的测定结果作为参比,分别计算了CP和r QCPz实验结果的相对百分偏差.通过对13C的T1值的测定发现,为了实现组氨酸分子DP实验的定量性,弛豫等待时间D1需设定为2000 s.当DP实验累加次数与CP相同时(NS=760),所需实验时间长达422 h.经过积分计算,DP实验测得的丙氨酸与组氨酸的摩尔比为0.73.CP测试结果为0.497,相对百分偏差为±31.9%;r QCPz方法的测试结果为0.747,相对百分偏差为±2.3%.与CP相比,r QCPz的准确度显著提升,且测量结果与DP相近.而r QCPz的实验时间仅为3 h,是DP方法的1%.