《表1 不同取代度的DDS-β-CD原料用量及产率》

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(1)配成质量分数为50%的DDSA无水乙醇溶液。

将11.35 gβ-CD(0.01 mol)分散于11.35 g蒸馏水中,搅拌1 h并升温至35℃后加入Na2CO3溶液(2 mol/L)调节体系p H为8.5;将质量分数为50%的DDSA无水乙醇溶液(5.32~15.96 g,即0.01~0.03 mol)每隔30 min加入1次,共分4次加入到上述体系中,同时缓慢加入Na2CO3溶液以保持反应体系p H为8.5;在第4次加完DDSA无水乙醇溶液后调节p H至8.5后停止加入Na2CO3溶液,直至p H不再变化即反应结束。用质量分数2%的HCl将反应液p H调至中性,用质量分数90%乙醇水溶液萃取、洗涤并抽滤,最后于50℃烘箱内烘干至恒重,即得白色固体颗粒DDS-β-CD。产率计算见公式(1),原料用量及产物收率见表1。