《表2 Rietveld精修所得LRMO和LRMO@LPO40晶胞参数》
使用X射线衍射(XRD)表征包覆前后材料的结构变化,并使用GSASII软件[36]对数据进行Rietveld精修(图3c和3d),精修结果列于表2.两个样品各主要衍射峰均可归属于R-3m空间群的α-Na Fe O2结构,20°~30°出现的低强度峰是过渡金属层Li与Mn有序排列形成的蜂窝状超晶格结构所造成,归属于C2/m空间群[5].(003)/(104)峰的强度比值大于1,表明材料Li/Ni混排较小[37],而(018)与(110)峰明显的劈裂说明样品具有良好的层状结构[38].由于包覆量较少,图3d中未观察到明显的Li3PO4衍射峰.图S4给出了厚包覆样品(沉淀转化6 d)的XRD图谱,可观察到Li3PO4的衍射峰,对应于高温与常温下均稳定的γ-Li3PO4相(空间群Pmnb)[39],包覆样品相对于原始样品的XRD谱峰位置没有明显偏移,说明包覆材料富锂相的晶胞无明显变化.对LRMO样品采用R-3m和C2/m两相进行精修,LRMO@LPO40样品在此基础上添加Pmnb相进行精修,表2结果显示,包覆前后的样品晶胞参数无显著差异,进一步验证了磷元素未掺杂入材料体相.综合前述形貌与元素分布(图S2)的结果,二次颗粒内的少量P元素并没有进入材料晶格,而是以磷酸锂的形式填补在颗粒间隙中,因此Li3PO4仅起到包覆作用.
图表编号 | XD00195252600 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2020.12.15 |
作者 | 刘九鼎、张宇栋、刘俊祥、李金翰、邱晓光、程方益 |
绘制单位 | 南开大学化学学院先进能源材料化学教育部重点实验室、南开大学化学学院先进能源材料化学教育部重点实验室、南开大学化学学院先进能源材料化学教育部重点实验室、南开大学化学学院先进能源材料化学教育部重点实验室、南开大学化学学院先进能源材料化学教育部重点实验室、南开大学化学学院先进能源材料化学教育部重点实验室、南开大学新能源转化与存储交叉科学中心、南开大学高效储能教育部工程研究中心 |
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