《表2 氧化钨在700℃还原不同时间后的物相组成和氧指数》

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《还原钨粉粒度特性的过程研究》

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700℃低温还原时，黄钨和蓝钨的反应历程基本一致，为WO2.90→WO2.72→WO2→W，反应过程中多相共存的现象一直存在。图2和表2所示分别为氧化钨700℃还原过程中颗粒形貌与物相组成及氧指数的变化。从图2（a）和（b）可知，反应初期，蓝钨和黄钨均由小颗粒变为粗针状，根据表2可知粗针状形貌为紫钨WO2.72，这种粗针状形貌持续到50 min才完全消失，变为粒状或片状。与工业转炉制备的针状紫钨相比，黄钨与蓝钨还原过程中产生的针状形貌的紫钨粗大短小，针直径约200 nm，长度约1.5μm。从图2还可见，还原过程中大颗粒一直保留APT方块形貌，在某些区域表面有“结疤”形貌出现，“结疤”最终都未完全消除，大部分位于表面龟裂纹的边缘，如图2（c）～（f）所示。图3所示为蓝钨和黄钨在700℃还原150 min的SEM形貌。由图可见还原进行到150 min时，有少部分颗粒呈长条状，可能是WO2转化的中间产物β-W，但XRD结果并未证实该结论，可能是由于β-W含量较少，XRD分析无法检测出来；大部分颗粒呈球状，颗粒均匀分散。