《表3 127种醛酮类化合物的线性范围、回收率(n=5)、日间精密度和定量限(1)》

《表3 127种醛酮类化合物的线性范围、回收率(n=5)、日间精密度和定量限(1)》   提示:宽带有限、当前游客访问压缩模式
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《高分辨GC-QTOF MS法分析烟草中的醛酮类香味成分》


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注:(1)“*”标注的19种化合物的加标回收率在1、5、50 mg/kg 3个水平下考察,茄酮的加标回收率在25、250、1 000 mg/kg 3个水平下考察。

为了减少基质效应[18]对醛酮类香味成分定量的影响,采用基质匹配标准溶液进行标准曲线的绘制,实验过程中均以5~7个标准浓度点绘制标准曲线,基质添加标准溶液浓度范围见表3。由于巨豆三烯酮、金合欢基丙酮等标准品为同分异构体混合物,在定量分析中将同分异构体合并计算。以苯乙酮-d8为内标校正仪器响应,考察低、中、高3个水平的加标回收率和日内精密度,并在中添加水平下进行日间精密度(n=6)考察,以10倍信噪比作为方法定量限。线性范围、加标回收率、定量限(LOQ)和日间精密度见表3。结果显示,127种醛酮类化合物均具有良好的线性关系(r2>0.99)。3个添加水平下,平均回收率在61.8%~132.6%间,相对标准偏差(RSDs)(n=5)均小于20%,在低、中添加水平下,辛醛、苯甲醛、对甲基苯甲醛的平均回收率高于120%,十一醛、麝香酮等9种化合物的平均回收率低于70%。可能由于目标化合物数量较多,实验中采用单一内标校正,无法保证所有化合物的分析条件均为最佳条件;此外,在浓度较低时,部分化合物存在吸附现象。所有化合物的日间RSD(n=6)均小于20%,其中115种化合物的日间RSD小于10%。有95种醛酮化合物的LOQ在6~100μg/kg之间,21种化合物的LOQ在100~500μg/kg之间,11种化合物的LOQ在500~5 000μg/kg之间。该方法线性关系、回收率和精密度均良好,可满足实际卷烟烟丝样品中半挥发性醛酮类香味成分的分析。