《表1 3,5-二溴对羟基苯甲醛合成溶剂的筛选a》

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《"甲氧苄啶中间体3,4,5-三甲氧基苯甲醛的合成"》

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注：a反应条件：10 mmol对羟基苯甲醛，20 mmol氢溴酸，20 mmol双氧水，10 mL溶剂；b通过柱层析分离；c析出大量白色固体；d在水中反应1 h后，加入10 mL乙醇继续反应1 h。

首先，从常用溶剂中对反应所需溶剂进行了筛选，见表1。因为氢溴酸和双氧水中都不可避免地带入了水，因此本筛选的重点是另一种辅助溶剂。