《表1 Box-Behnken试验设计及结果》

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《基于分析方法质量源于设计理念的逍遥片指纹图谱分析方法研究》

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本实验在前期预实验与单因素考察试验的基础上，选择了提取溶剂体积分数（Solvent Volume Fraction，A）、检测波长（Wavelength，B）、流动相流速（Flow Rate，C)3个关键方法参数，并分别设置3个水平。对于评价指标的选择，指纹图谱是用来反映样品整体化学成分信息，关注色谱峰的整体分离情况，应尽可能获得多个色谱峰，且指标成分整体响应高。芍药苷、阿魏酸、甘草酸分别为白芍、当归、甘草药材中的指标性成分；分离度的数值与化学成分相关，不能将其直接计算，所以构建了分段目标函数[17]。本试验以峰个数（Peak Number，N），指标成分芍药苷、阿魏酸、甘草酸含量之和（Sum content of Paeoniflorin，Ferulic acid and Glycyrrhizic acid，CS），记作芍阿甘含量，平均分离度（Average Resolution，RA）为响应值，筛选各因素的最优参数。三个关键方法属性计算过程如下：峰个数N通过扣除空白溶剂，并设定积分参数计数，积分参数：峰宽10，最小峰面积8 000，最小峰高8 000，阈值800，峰面积占比≥0.5%；芍阿甘含量CS采用外标法分别计算芍药苷、阿魏酸、甘草酸含量并求和，即得；平均分离度RA构建了目标函数进行计算，见公式（1）和公式（2）。采用Box-Behnken试验设计来研究关键方法参数与关键方法属性之间关系，具体试验设计及相应响应结果见表1，试验设计和数据分析用DesignExpert.V8.0.6软件完成。试验按照表1试验条件进行，其它参数设定在固定水平，进行多变量回归分析，获得拟合的回归方程，并以回归决定系数R2评价模型拟合效果。