《表3 用于多反应监测的ACs的MS参数》
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《水相体系中Amadori化合物的合成及检测方法研究》
超高效液相色谱串联质谱-质谱联用技术(UPLC-MS/MS)以其高分辨率和高灵敏度被广泛用于多种有机化合物的同步快速分析。作者建立了一种UPLC-MS/MS的方法用于同步分析12种ACs化合物。12种ACs的色谱分离使用CORTECS C18柱,流动相分别为乙腈(A)和甲酸(B)。比较了不同的流动相梯度对12种ACs的分离效果和保留时间的影响,并确立了最终的液相条件。质谱方面,根据12种ACs在质谱中的碎裂规律确立了其相应的母离子和子离子,采用MRM进行同步分析。根据先前的研究,正离子模式下的质谱扫描的结果要优于负离子模式,因为氨基和羧基等在正离子模式下更容易稳定。作者也发现12种ACs在正离子模式下有着更好地响应。选择信号最强的碎片离子作为子离子,根据12种化合物的质谱结果,确立了其最佳的母离子和子离子为Fru-Arg:337→114,Fru-Glu:310→148,Fru-His:318→190,Fru-Met:312→294,Fru-Leu:294→230,Fru-Val:280→216,Fru-Ala:252→234,Fru-Phe:328→292,Fru-Pro:278→260;Fru-Ser:268→250;Fru-Thr:282→264;Fru-Gly:238→220。随后,对12种ACs的锥孔电压和碰撞能量进行优化,结果如表3所示。在12种ACs的质谱图中,[M+H-H2O]+和氨基酸的氢离子加合物都是其特征子离子,这和文献报道一致[12]。另外,[M+H-2H2O]+的碎片离子也表现较强的信号。随后,对该UPLC-MS/MS方法进一步进行了方法学验证。
图表编号 | XD00156756000 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2020.07.01 |
作者 | 李硕、张建、张连富 |
绘制单位 | 江南大学食品学院、石河子大学食品学院、江南大学食品学院、石河子大学食品学院、北京工商大学北京食品营养与人类健康高精尖创新中心 |
更多格式 | 高清、无水印(增值服务) |