《表1 冻干测定结果及回收率(n=6)》

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《加速溶剂萃取-超高效液相色谱荧光法测定海产品中苯并(a)芘》

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真空冻干法是将样品先预冷冻至冰点以下，放入冻干机，在较低温度、较高真空度的条件下，以辐射或加热板加热的方式令固态的水分子直接升华，升华的水蒸气通过真空泵抽走，直至完成冻干。对样品进行冻干、粉碎处理，可使样品由低温保存变为常温保存，大大减少了样品体积，提取时溶剂用量也大幅度减少。该法在食品加工中已得到广泛使用，但尚未有文献报道其对海产品中BaP的影响。本实验发现若为5 g鲜重的样品，?70℃超低温冰箱预冻0.5 h，放入冻干机中，温度?101℃，真空度200 mT约需30 min即可冻干。以不同溶剂配制BaP的标准溶液，添加至带鱼中混匀冻干，其回收率如表1。在低沸点的甲醇、乙腈溶液中，BaP随溶剂的挥发、升华而损失，在高沸点的油脂中损失很少。BaP在海产品脂肪中富集，真空冻干海产品对其含量的测定影响很小。