《表1 不同制备方法Ni2P/SiO2催化剂的元素组成》

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《制备方法对Ni_2P/SiO_2催化剂结构及萘加氢性能的影响》

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采用ICP-OES对催化剂中Ni和P的含量进行测定，结果见表1。由表1可知，次磷酸盐歧化法和程序升温还原法合成的Ni2P/SiO2催化剂中，Ni的质量分数在7.9%-8.3%，与Ni的理论含量十分接近，表明不同制备方法均可保证Ni按照添加量成功负载于SiO2载体上。而不同催化剂中P含量不仅相互之间存在差异，而且与P理论含量也相差较远，导致Ni/P原子比相差较大，这与制备过程中P的迁移与作用途径密切相关，具体见图2。由图2可知，由次磷酸盐歧化法制备Cat-D催化剂的过程中，次磷酸盐先发生歧化，约65.2%的磷物种生成PH3，其中，24.7%的PH3参与了Ni2P的生成，40.7%的PH3发生了流失；而约34.6%的磷物种生成PO43-，沉积在催化剂的表面。而由程序升温还原法制备Cat-T（1.25）催化剂的过程中，磷酸盐首先生成P2O5，其中，74.6%的P2O5被还原生成磷原子，剩余25.4%的P2O5沉积在催化剂表面；生成的所有磷原子中约有64.5%参与了Ni2P的生成，10.1%的磷原子发生了流失。综上所述，程序升温还原法在制备Ni2P/SiO2催化剂过程中，磷源的利用率最高（64.5%），且沉积的磷物种最少（25.4%）。