《表4 汞的室内相对偏差极端值数据》

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《土壤中7种重金属和砷测定的精密度控制指标研究》

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注:浓度A和浓度B为一组平行样数据。

鉴于汞的偏差比其他重金属大很多，研究人员对汞的室内偏差做了进一步分析，结果见图5。由图5可知，汞的偏差为40%～50%的数据只有5对，其浓度值为0.058～0.327 mg/kg，具体数值见表4。虽然比其他重金属的环境本底浓度水平低，但这些浓度值远高于方法检出限，因此，排除了样品浓度过低造成偏差过大的可能。5对数据来源于4家不同的实验室、不同的样包，4家实验室均有丰富的检测经验，在浙江省内的检测技术过硬。选取1个偏差较大的平行样品进行了2次复检试验，室内相对偏差分别为51.6%、52.2%，复测结果与初测结果相似，因此，也排除了某一实验室操作失误或技术水平低导致偏差大的可能。研究人员对这5个样品的酸碱度进行了研究，5个样品的pH为5.0～8.5，既有酸性土壤也有碱性土壤，因此，也排除了土壤酸碱度的不同造成偏差过大的可能。研究人员对这5个样品的铜、镉、砷元素的偏差进行了比较分析，铜的室内偏差为0.2%～4.0%，镉的室内偏差为0.7%～13.0%，砷的室内偏差为0.1%～2.7%，因此，也排除了制样（粒径为2 mm）不均匀造成偏差过大的可能。综上，研究人员认为，汞的精密度结果偏差较大应该与制样、分样或分析过程中的环境因素难以控制有关，也有可能和制样粒径不够细有关。如果在大规模调查中单纯地运用行业标准的精密度限值或HJ/T 166—2004中对汞的限值来进行结果评判，会对监测数据质量控制工作造成误导和阻碍，因此，根据本文研究结果，再次建议在实际工作和大规模土壤调查过程中放宽对汞的偏差要求。